资源描述：
《超滤膜纯化当归多糖的研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、超滤膜纯化当归多糖的研究论文.freelAngelicasinensisbyultrafiltrationtechnology.MethodsExtractofpolysaccharideofAngelicasinensisembrane,theseparationparametersonmembraneseparationefficiencyofpolysaccharideofAngelicasinensisizedbyandorthogonaltest.ResultsPolysaccharideofAngelicasinensisembrane.Thecontentso
2、fpolysaccharideainponentofAngelicasinensispolysaccharideumconditionofultrafiltrationesofextractvolume,35℃,0.3MPa.ConclusionThetechnologypleandavailable,andthecontentofAngelicasinensispolysaccharideL,浓硫酸用量为6.0mL,放置于40℃的水浴中10min后,冰浴5min,检测波长490nm。2.2标准曲线的绘制精密吸取标准葡萄糖溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,分别
3、置10mL具塞试管中,分别加水至2.0mL,各精密加入5%苯酚溶液1.0mL,摇匀,迅速精密加入浓硫酸6mL,摇匀,置于40℃水浴10min,取出,置冰水浴中5min,取出,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅤA,立即在490nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。回归方程为：A＝61.29C＋0.0015,r＝0.9991,葡萄糖浓度在0.0032～0.0159mg/mL间与吸光度呈良好的线形关系。2.3当归多糖含量测定取经超滤的各组分约0.5g分别用蒸馏水溶解定容至25mL,精密吸取2mL
4、,加95%乙醇10mL离心,取沉淀置50mL容量瓶中,用蒸馏水定容,精密吸取样品2mL,按“2.2”项下方法测定。2.4当归多糖超滤提取工艺根据正交试验确定制备工艺流程为：水提(8倍量水,回流提取3次,每次1.5h,合并滤液)→离心→微滤→超滤→截留液→除蛋白→醇析→喷雾干燥产品。该工艺路线能有效去除提取液中的微尘、粗纤维、胶质等大分子物质,经超滤装置进行超滤,可得截留浓缩液。醇析中乙醇浓度对多糖含量有重要影响,根据正交试验确定用70%乙醇进行醇沉,醇析效果最佳。2.5当归多糖超滤工艺条件的优选2.5.1不同孔径膜分离效果比较膜的孔径或截留相对分子质量的选择虽然主要是根据被
5、分离物的相对分子质量大小来确定,但分子的实际尺寸与其构型、聚集状态有关,而且还与溶液的浓度有关。由于提取得到的料液粘度较大,高分子胶体物质较多,膜污染现象严重,因此,采用0.1μm的膜先微滤,除去大分子杂质,再分别选用截留相对分子质量为200、100、50、20kD的4种膜,对有效成分截留率及产品多糖含量进行比较。综合考虑,选用截留相对分子质量200kD的膜所得到产品中当归多糖含量高。见表1。表1不同超滤膜的截留结果（略）2.5.2膜分离操作参数的选择采用正交试验法,以当归多糖含量为指标,就加水量(A)、操作压力(B)、料液温度(C)对分离效果进行考察。正交设计因素水平见表
6、2,正交试验结果及直观分析见表3,方差分析见表4。表2因素与水平（略）表3膜分离当归多糖的正交试验结果和直观分析（略）表4以当归多糖含量为指标的方差分析（略）注：F0.05(2,2)＝19.00由直观分析可见,影响因素的主次关系为：A＞B＞C。方差分析表明,A和B因素对当归多糖含量有显著影响,C因素对当归多糖含量没有显著影响。因此,选择膜分离最佳的操作参数为：加水倍数为1倍,压力0.3MPa,料液温度35℃。称取药材按A1B1C1进行验证试验,结果与正交试验结果吻合,说明工艺可行。3讨论综合截留率、得率两方面,选用截留相对分子质量200kD的膜较合适,截留物7.81g,当归
7、多糖含量为65.42%。为了提高膜的工作效率,保持有效成分的稳定性。膜分离最佳的操作参数为：加水倍数为1倍,压力0.3MPa,料液温度35℃。使用超滤纯化无需有机溶剂,也不需要加热,能根据所需的不同分子量范围去除杂质,得到纯度较高的多糖。当归多糖经超滤后,与只用醇沉工艺的粗多糖比较,总提取物由约14.80g下降到7.81g,多糖纯度由30.47%提高到65.42%。本试验结果表明,对当归水提液进行超滤较单纯醇沉法能更有效地保留多糖成分,去除杂质,提高制剂的稳定性。并且通过选择适宜的超滤膜及膜分离参数,可以达到比单用
