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《正交设计优选微波法炮制萸黄连的最佳工艺论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、正交设计优选微波法炮制萸黄连的最佳工艺论文.freelin,放2cm厚,用80%微波,加热3min。结论用微波法炮制萸黄连简单方便、条件易控制、易操作、易推广,炮制品质量好。【关键词】萸黄连；微波法；小檗碱；炮制工艺Abstract：ObjectiveToinvestigatetheoptimumtechniquesforprocessingYuhuanlianicroplesatographyineberberineinYuhuanglian.Thecontentofberberinealprocessi
2、ngtechniquesforYuhuanglianicrooistenedfor90minutes,put2cmthick,icroinutes.ConclusionThemethodissimple,easytocontrol,easytouse,easytopromote,andthequalityofprocessedproductsisbetter.Keyicroadzu)；电子分析天平：AR1140型0.1mg奥豪撕国际贸易(上海)有限公司；电热恒温水浴锅：DK-S22型(上海精宏实验设备有限公
3、司)；电热鼓风干燥箱：CS101-2AB型(重庆试验设备厂)；微量进样器：10μL(上海注射器三厂)。黄连购于湖南中医药大学第二附属医院,经蒋孟良教授鉴定为毛茛科植物黄连CoptisChinensisFranch.的干燥根茎；吴茱萸购于湖南新晃县药材公司,经鉴定为芸香科植物吴茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.)Benth.的干燥近成熟果实；盐酸小檗碱对照品购于中国药品生物制品检定所,供含量测定用。其他化学试剂均为分析纯。2方法与结果2.1因素水平根据查阅的资料和预试验,影响萸黄连微波炮制的因素
4、主要有微波输出大小、加热时间、润药时间、药物放置厚度等。具体参数见表1。表1因素水平表（略）2.2样品的制备称取吴茱萸20g,加12倍量水,浸泡60min,提取40min,共2次(第2次加水量与煎煮时间均为第1次的80%),滤过,合并滤液,定容至100mL备用。称取黄连饮片20g,共9份,分别加10mL吴茱萸汁,拌匀,润30、60或90min后,置格兰氏微波炉中(均放2cm厚),以65%、80%、95%的微波加热1、3、9min即得。2.3供试液的制备2.3.1标准品供试液的制备精密称取盐酸小檗碱5.12m
5、g,置5mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为1.024mg/mL标准品供试液。2.3.2样品供试液的制备将以上正交设计9个样品粉碎过20目筛,各取约0.4g,精密称定,加盐酸-甲醇(1∶100)60mL置索氏提取器中,水浴上提取至提取液无色,提取液用50mL容量瓶定容备用。2.4含量测定2.4.1测定波长的选定精密吸取标准品及4个样品各5μL,分别点于同一块硅胶G薄板上,以正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干后,置扫描仪上在200～500nm范围内进行光谱
6、扫描,结果最大吸收峰为352nm,最小吸收峰为412nm。2.4.2扫描条件双波长反射法锯齿扫描,λS＝352nm,λR＝412nm；SX＝3,狭缝1.25mm×1.25mm,扫描速度10mm/min,外标两点法计算含量。2.4.3标准曲线的绘制精密吸取标准品供试液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μL,分别点于同一薄层板上,同前展开、扫描测定。以小檗碱含量为自变量,峰面积积分值为因变量,进行回归处理,得回归方程：Y＝752.529X－723.271,r＝0.9970。2.4.4水分测定按《中华人民共
7、和国药典》方法测定水分2,以生品小檗碱含量8.341%为100%计算正交设计9个样品的损失率。小檗碱损失率(%)＝(黄连生品小檗碱含量－萸黄连微波炮制后正交试验样品的小檗碱含量)/黄连生品小檗碱含量×100%3-4。结果见表2。表2正交试验9个样品水分含量测定结果及小檗碱损失率（略）2.4.5样品含量测定精密吸取小檗碱标准品2、6μL和9个样品供试液各10μL,分别点于同一块薄层板上,同前展开、扫描测定,用外标两点法计算含量(按干品计算),结果见表3。表3L9(34)正交试验结果（略）对表3数据进行方差分析
8、,结果见表4；因C因素的离均差平方和小于空项,故将其合并计算误差5。表4方差分析表（略）2.5结果分析由直观分析可知,以小檗碱含量为评价指标,各因素的主次顺序为B＞A＞C；由方差分析可知,A、B两因素对小檗碱含量有显著影响,C因素影响不明显,水平之间差异很小,故微波法炮制萸黄连的最佳炮制工艺为A2B2C3,即润药90min,放2cm厚,用80%微波,加热3min。3讨论本研究表明,萸黄连的炮制以微波法为佳。该法既
