延胡索的炮制工艺优选论文

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1、延胡索的炮制工艺优选论文张虹，王麟，陈相涛，袁珂【摘要】目的采用正交实验法，以延胡索乙素的含量为指标，对延胡索产地加工和醋制方法进行优选。方法采用高效液相色谱法测定延胡索供试品中延胡索乙素含量。结果延胡索产地加工及醋制的最佳工艺条件是延胡索趁鲜切片4mm，加醋量40%，在50℃下干燥。结论验证实验表明.freelizethetechniquesofprimaryprocessingandvinegarprocessingofRhizomacorydalisbyorthogonalexperimentdesign.Metho

2、dsHPLCeasuretetrahydropalmatinecontentinRhizomacorydalisaryandvinegarprocessingacorydalismasfresh,added40percentofvinegarandthedryingtemperatureaCorydalis;Orthogonalexperimentdesign;Tetrahydropalmatine元胡为常用理气止痛药，具有活血、利气、止痛的功能，用于治胸胁、脘腹疼痛，经闭痛经，产后瘀阻，跌扑肿痛等症［1］。历代对元胡的炮

3、制有生用、炒、醋炙、酒炙、醋煮、盐炙等，现多采用醋炙、醋煮和醋蒸，部分地区沿用酒炙和盐炙。中医临床除用生品外,多用其醋制品,《中国药典》2005年版［1］载有生元胡和醋元胡。古人总结用醋炮制元胡理论为“醋制入肝,增强止痛作用”,据报道,元胡醋制后有效成分及药效作用也确实增强［2，3］。传统的炮制方法工艺繁琐［4］，实际应用费时费力，且加热会使元胡所含生物碱尤其是季铵碱类破坏，从而增加了有效成分流失和破坏的机会［5］。我们以延胡索乙素作为指标性成分，对市售的醋制延胡索进行含量测定，发现其远远低于药典规定的标准［6，7］。而且

4、目前延胡索炮制工艺完全凭借经验，缺乏科学合理的标准化操作规范。鉴于此，本实验将针对延胡索产地加工和醋制工艺进行改进和优化，并将提供延胡索炮制工艺的量化控制指标。1仪器与试药ETTLER分析天平(十万分之一)，METTLER分析天平(万分之一)。色谱纯甲醇（天津四友公司），娃哈哈纯净水，其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1实验设计将延胡索鲜品按照不同厚度切片，干燥后，按不同比例喷洒米醋，在不同温度下进行干燥，采用L9(34)正交实验表安排实验，通过对其中延胡索乙素含量的测定，筛选出延胡索产地加工炮制的最佳工艺条件。根据预试

5、验结果，确定以药材切片厚度、加醋量和干燥温度为考察因素，每个因素3个水平，见表1。表1因素水平（略）2.2样品的制备取延胡索原药材，抢水洗净，按表3的工艺组合趁鲜切片，喷淋米醋，烘干，取出晾凉，筛去碎屑。2.3延胡索乙素含量测定2.3.1对照品溶液的制备精密称定延胡索乙素对照品13mg，置于250ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，配制成1ml含延胡索乙素0.052mg的对照品溶液。2.3.2供试品溶液的制备取样品约5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1∶20）混合溶液5

6、00ml，称定重量，冷浸1h后加热回流1h，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1∶20）混合溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。2.3.3色谱条件色谱柱：m×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液（三乙胺调pH值至6.0）（55∶45）；检测波长：280nm；柱温25℃；流速：1.0ml·min-1；柱温26℃。进样量：20μl。2.3.4线性关系考察精密吸取延胡索乙素对照品

7、溶液2，5，10，20，40μl分别注入高效液相色谱仪中，按上述色谱条件测定峰面积。以对照品进样浓度（mg/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=8.02×105X+757，R=0.9999。表明延胡索乙素在0.104～2.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.3.5重复性考察取同一样品5g，精密称定，按“2.3.2”项下操作，按上述色谱条件测定样品中延胡索乙素的峰面积，结果RSD为2.052%。2.3.6稳定性实验取同一供试品溶液，分别于0，1，2，4，8，12，24，36，48h在上述色谱条件

8、下进样分析。延胡索乙素的RSD为0.647%，结果表明供试品溶液在48h内稳定。2.3.7加样回收率实验取已知含量的样品（样品4）2.5g，精密称定，精密加入对照品溶液10ml（0.2497mg/ml）按照“2.3.2”项下操作，配制成加样的供试品溶液，在上述色谱条件下进样分析，计算回收率，见表2。结果