丹芩颗粒薄层鉴别研究论文

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1、丹芩颗粒薄层鉴别研究论文田成旺张铁军龚苏晓许浚薛艳廖茂梁【摘要】目的建立丹芩颗粒的薄层色谱(TLC)鉴别方法,为控制其产品质量提供依据。方法采用TLC法对仙鹤草、柘树根、白花蛇舌草、绞股蓝、柴胡、猫爪草、鸡血藤进行了定性鉴别。结果在TLC色谱中均能检测出仙鹤草、柘树根、白花蛇舌草、绞股蓝、柴胡、猫爪草、鸡血藤。结论定性方法准确可行,重复性好,可作为丹芩颗粒的质量标准。【关键词】丹芩颗粒薄层鉴别质量标准Abstract:ObjectiveToestablishTLCmethodforDanqinGranules.M

2、ethodsAgrimoniapilosaLedeb,Cudraniatricuspidata(carr.)Bur.,Hedyotisdiffusaakino,BupleurumchinenseDC..freelninXianlingcaoGranulesethod.ResultsAgrimoniapilosaLedeb,Cudraniatricuspidata(carr.)Bur.,Hedyotisdiffusaakino,BupleurumchinenseDC.,RanunculusternatusThunb

3、.,SpatholobussuberectusDumncouldbeidentifiedbyTLC.ConclusionThismethodisaccurateandhighlyreproducible.ItcanbeusedforthequalitycontrolofDanqinGranules.Keyl,超声处理30min,滤过,滤液挥干石油醚,加三氯甲烷2ml使溶解,作为供试品溶液。另取仙鹤草对照药材5g,同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取供试品液10μl,对照药材液5μl。分别点于同一块硅

4、胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯-冰醋酸(25∶5∶1)为展开剂,展开,取出,烘干,于紫外365nm下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。见图1。2.2柘树根的鉴别取本品细粉10g,加甲醇40ml,超声提取30min,离心,上清液蒸干,残渣加水10ml溶解,离心,上清液置分液漏斗中,加三氯甲烷5ml,振摇提取,弃去三氯甲烷液,水层挥去三氯甲烷后,加入乙醚振摇提取两次,10ml/次,合并乙醚层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柘树根对照药材2g,加水50ml,回流提取2h

5、,放冷,滤过,滤液置分液漏斗中,加醋酸乙酯振摇提取两次,每次30ml,合并醋酸乙酯层,蒸干,残渣加甲醇1ml溶解,作为对照药材溶液。分别吸取对照药材溶液、供试品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷三氯甲烷醋酸乙酯(4∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图2。2.3白花蛇舌草的鉴别称取本品细粉10g,加甲醇30ml,超声提取30min,放冷至室温,离心,上清液蒸干甲醇,残渣加水10ml溶解,离心

6、,上清液置分液漏斗中,用石油醚(60~90℃)振摇提取3次,10ml/次,醚液弃去,水层挥干石油醚,用三氯甲烷振摇提取3次,10ml/次,合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取白花蛇舌草对照药材1.0g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声振摇提取30min,放冷至室温,滤过,滤渣挥干石油醚,滤渣加甲醇30ml,超声提取30min,放冷至室温,滤过,滤液蒸干甲醇,残渣用甲醇溶至2ml,滤过,滤液作为对照药材溶液。分别吸取供试品溶液10μl,对照药材溶液5μl,点于同一硅胶GF254薄

7、层板上,以三氯甲烷-甲醇冰醋酸(30∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光淬灭斑点。见图3。2.4绞股蓝的鉴别称取本品细粉5g,置具塞离心管中,加水8ml,使呈湿润状态,再加以水饱和正丁醇25ml,振摇提取,离心,取正丁醇层置40ml具塞离心管中,加以正丁醇饱和的水10ml,振摇提取,离心,取正丁醇层,蒸干,残渣用甲醇溶至2ml,滤过,滤液作为供试品溶液。称取绞股蓝对照药材0.5g,置具塞离心管中,加水2ml,使呈润湿状态,

8、再加以水饱和正丁醇20ml,振摇提取,离心,取正丁醇,置40ml具塞离心管中,加以正丁醇饱和的水10ml,振摇提取,离心,取正丁醇层,蒸干,残渣用甲醇溶至2ml,滤过,滤液作为供试品溶液。分别吸取上述对照药材溶液、供试品溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇醋酸乙酯水(4∶1∶5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(1→10),在105

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