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1、延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定作者：杨杰白雪肖海涛刘昌福朱洁郝小燕【摘要】目的研究中药延胡索中去氢紫堇碱对照品的制备及含量测定方法。方法采用硅胶柱色谱与半制备高效液相色谱组合分离技术，分离纯化去氢紫堇碱，采用薄层色谱法和高效液相色谱面积归一化法检测纯度，波谱法鉴定其结构，反相高效液相色谱法测定其含量。结果制备的化合物鉴定为去氢紫堇碱，纯度为98.7％；含量测定在0.0763～0.4576μg呈良好线性关系，r=0.9998，平均回收率为104.44%，RSD为2.36%（n=6）。结论该制备方法效率高，所得化合物纯度高，可用于大量制备。含量测定方法准确，简便，可靠，重复性好。【关
2、键词】延胡索去氢紫堇碱半制备高效液相色谱法反相高效液相色谱法 延胡索CorydalisyanhusuoS为内标)；HP5973质谱仪(电离条件为70eV)；KQ-250B型超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；高效薄层层析板(GF254，青岛海洋化工厂生产)；甲醇、乙腈为色谱醇，其他化学试剂均为分析醇，水为纯净水。延胡索药材采自浙江省东阳市，经贵阳中医学院陈德媛教授鉴定为罂粟科植物延胡索CorydalisyanhusuoC18柱(5μm,250mm×4.6mm)，柱温30℃；检测波长345nm；流动相为0.03mol/L的磷酸二氢钾缓冲液－乙腈（74∶26），流速1.0ml/min。2.
3、2.3去氢紫堇碱对照品的制备纯化取去氢紫堇碱粗提物1.0g，用10ml甲醇超声溶解，过0.45μm滤膜，备用。吸取1.0ml样品进半制备型高效液相色谱仪，收集保留时间所在的组分，减压回收溶剂，得去氢紫堇碱粉末。加乙醇适量溶解，重结晶，即得。2.3样品纯度检测及结构鉴定2.3.1晶形确定取少许冷冻干燥絮状物于表面皿中,加少量无水乙醇溶解,常温下放置3d,黄色柱状结晶析出。2.3.2薄层色谱检测薄层板：高效薄层层析板(GF254)。3种展开剂系统：以氯仿-甲醇（5∶1）；氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8∶1∶1)；乙醚-环己烷-甲醇（5∶3∶1）。点样：在同一板上，按5，10，15，20，25μl不同
4、的浓度点样。展距8cm，定位后经紫外254nm，碘蒸气及碘化铋钾溶液显色检视。结果在薄层色谱同一位置处，均为单一斑点，未见杂质斑点，符合化学品要求。2.3.3紫外检测取去紫堇碱对照品乙醇溶液经紫外光谱扫描，结果表明最大吸收波长为345nm。因此，确定345nm为测定波长。2.3.4面积归一化法精密称取去氢紫堇碱对照品，用流动相制成浓度为0.13mg·ml-1的样品溶液，照“分析HPLC色谱条件”，进样10μl，样品显示为单峰，用面积归一化法计算含量为98.7％（保留时间为min），符合中药化学对照品含量测定用要求，结果见图1。2.3.5结构鉴定去氢紫堇碱为黄色晶状柱晶（乙醇），熔点135℃
5、。Ei-MSm/z:366［M］+1.1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:1.97(3H,s,CH3-13),3.24(2H,t,J=5.2Hz,5-H),3.94(3H,s,OCH3),3.99(3H,s,OCH3),4.05(3H,s,OCH3),4.02(3H,s,OCH3),5.03(2H,t,J=5.2Hz,6-H),6.93(1H,s,4-H),7.19(1H,s,1-H),7.87(1H,d,J=9.6Hz,12-H),7.99(1H,d,J=9.6Hz,11-H),10.11(1H,s,8-H).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ:18.0(CH3-13),2
6、8.1(C-5)，56.3,56.6,57.0(3OCH3)，57.5(C-6)，62.6(OCH3),110.8(C-4)，113.3(C-1)，119.2(C-13)，120.3(C-11)，121.6(C-12a)，125.7(C-12)，129.4(C-8a),131.9(C-4a),133.8(C-13b),136.5(C-13a)，145.1(C-8)，145.7(C-10)，147.9(C-2),150.4(C-3)，151.4(C-9)。以上波谱数据与
