超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究论文

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1、超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究论文.freelizetheTechnologyofNDKfromPurplefloeasurethecontentofNDKethod,andtoparethemethodofsolventthermalrefluxingethodofSFECO2,thatoptimizethebesttechnologiesofextractingNDK.MethodsThecontentofNDKextractedbySFECO2byorthogonaltestethodofsolventthermalrefluxing,itprovesthat

2、SFEhasanobviousadvantageinextractionNDK.Theoptimizedconditionofextractionisthatextractionpressis20MPa,extractiontemperatureis50℃,andCO2dynamicfluxis35Lh1.ConclusionDifferentextractionmethodshavedifferentyieldsofNDK.Extractiontemperature,press,CO2dynamicfluxandothertechnologicalparameterscano

3、bviouslyaffecttheexperimenttarget.Keyethod前胡为伞形科植物白花前胡PeucedanumpraeruptorumDunn和紫花前胡PeucedanumdecursivumMaxim的干燥根。主要成分为香豆素类化合物，而紫花前胡的特征性成分为线型二氢吡喃和二氢呋喃香豆素类化合物，紫花前胡苷（nodakenin，NDK）是紫花前胡中的有效成分［1］，具有抗血小板凝聚作用［2］。现代药理研究表明，许多前胡香豆素成分具有不同程度的钙离子拮抗活性，具有扩张冠状动脉、缓解心绞痛的作用。NDK亦显示了很强的活性。前胡香豆素抗血小板聚集作用显著，从新药研

4、制的观点来看，可成为抗血小板作用药的原型之一。研究表明紫花前胡提取物中紫花前胡苷的含量越高，其疗效越好，因此紫花前胡提取物中紫花前胡苷的含量可作为紫花前胡提取工艺的评判指标。已报道的提取方法主要是以无水乙醇或氯仿等溶剂加热回流的方法提取，而使用超临界CO2提取技术尚未见报道。本文采用超临界CO2提取技术［3，4］，通过正交实验对紫花前胡提取工艺条件进行考察，以荧光分析法测定不同工艺条件下紫花前胡苷含量来选择最佳提取工艺。与传统提取方法进行比较，证明超临界CO2提取技术在紫花前胡苷的提取上具有明显优势。1材料1.1仪器HA2215006超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公

5、司）；RF5301PC紫外荧光分析仪（日本岛津公司）。1.2材料紫花前胡，采购于长春市药材公司（批号0503H）；紫花前胡苷对照品，由中国药科大学孔令义教授提供。2方法2.1紫花前胡苷（NDK）的提取2.1.1超临界流体萃取NDK采用正交实验设计方法，以萃取压力、萃取温度、CO2动态流量为实验因素，取三水平，选用L9（33）正交表进行实验，因素水平见表1。表1因素与水平（略）称取200g粉碎成20目的紫花前胡药粉装入料筒后置于萃取釜中。经多次预实验确定分离Ⅰ的压力为10MPa，温度为45℃，分离Ⅱ的压力为8MPa，温度为40℃，萃取时间70min。主要影响因素和水平按正交表安排

6、实验［5］。2.1.2氯仿热回流法提取NDK［6］精称紫花前胡细粉（20目）适量，用滤纸包好后，置150ml索氏提取器中。在索氏提取器的烧瓶内加入适量氯仿后，加热回流，当第1次回流时开始计时，提取约6h。回收氯仿。提取产物以甲醇溶解并定容至10ml，制成供试品溶液。此实验平行做3次，取其平均值。2.2紫外荧光法测定紫花前胡苷的含量2.2.1最大激发波长的选择对紫花前胡苷对照品甲醇溶液于200～900nm波长范围内扫描，在396nm处，荧光强度最大，因此可以初步确定紫花前胡苷的发射波长为396nm。以396nm为测定波长，再次对紫花前胡苷对照品进行扫描，描波长范围是220~396

7、nm，两个峰值277nm和366nm，但是277nm处的荧光强度小于366nm处的荧光强度。因此选择366nm为紫花前胡苷的激发波长。以366nm为激发波长，验证紫花前胡苷的发射波长。经过366~600nm范围内的扫描，得到一个峰。峰值强度对应的波长依然是396nm。说明为确定激发波长时所选择的发射波长是正确的。由此可以确定紫花前胡苷的最大激发波长为366nm。2.2.2标准曲线及线性范围精密称取105℃干燥至恒重的对照品20mg置100ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度线，摇匀，即得对