超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究

超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究

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时间:2018-11-23

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1、超临界二氧化碳萃取紫花前胡苷的工艺优化研究作者:王贞佐,王迪,郭亮,呼海涛,曹鹏飞,滕利荣,杨景华【关键词】超临界二氧化碳萃取;,,紫花前胡苷;,,荧光分析法  摘要:目的以荧光分析法测定紫花前胡苷(NDK)含量为指标,比较紫花前胡中紫花前胡苷的溶剂热回流提取和超临界CO2萃取方法,优化最佳提取工艺。方法通过正交实验,采用超临界CO2提取技术对紫花前胡提取工艺条件进行考察,并与溶剂热回流提取结果比较,分析测定紫花前胡苷的含量。结果通过与传统提取方法进行比较,证明超临界CO2提取技术在紫花前胡苷的提取上具有明显优势。超临界CO

2、2提取紫花前胡苷的最佳工艺为萃取压力20MPa,萃取温度50℃,CO2动态流量35L・h1。结论不同工艺条件提取紫花前胡苷产率不同,萃取温度、萃取压力、CO2动态流量等工艺参数对实验指标有显著性影响。  关键词:超临界二氧化碳萃取;紫花前胡苷;荧光分析法  AStudyonOptimizetheTechnologyofNDKfromPurplefloeasurethecontentofNDKethod,andtoparethemethodofsolventthermalrefluxingethodofSFECO

3、2,thatoptimizethebesttechnologiesofextractingNDK.MethodsThecontentofNDKextractedbySFECO2byorthogonaltestethodofsolventthermalrefluxing,itprovesthatSFEhasanobviousadvantageinextractionNDK.Theoptimizedconditionofextractionisthatextractionpressis20MPa,extractiontemper

4、atureis50℃,andCO2dynamicfluxis35L・h1.ConclusionDifferentextractionmethodshavedifferentyieldsofNDK.Extractiontemperature,press,CO2dynamicfluxandothertechnologicalparameterscanobviouslyaffecttheexperimenttarget.  Keyethod  前胡为伞形科植物白花前胡PeucedanumpraeruptorumDun

5、n和紫花前胡PeucedanumdecursivumMaxim的干燥根。主要成分为香豆素类化合物,而紫花前胡的特征性成分为线型二氢吡喃和二氢呋喃香豆素类化合物,紫花前胡苷(nodakenin,NDK)是紫花前胡中的有效成分[1],具有抗血小板凝聚作用[2]。现代药理研究表明,许多前胡香豆素成分具有不同程度的钙离子拮抗活性,具有扩张冠状动脉、缓解心绞痛的作用。NDK亦显示了很强的活性。前胡香豆素抗血小板聚集作用显著,从新药研制的观点来看,可成为抗血小板作用药的原型之一。研究表明紫花前胡提取物中紫花前胡苷的含量越高,其疗效越好,

6、因此紫花前胡提取物中紫花前胡苷的含量可作为紫花前胡提取工艺的评判指标。已报道的提取方法主要是以无水乙醇或氯仿等溶剂加热回流的方法提取,而使用超临界CO2提取技术尚未见报道。本文采用超临界CO2提取技术[3,4],通过正交实验对紫花前胡提取工艺条件进行考察,以荧光分析法测定不同工艺条件下紫花前胡苷含量来选择最佳提取工艺。与传统提取方法进行比较,证明超临界CO2提取技术在紫花前胡苷的提取上具有明显优势。  1材料  1.1仪器HA2215006超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司);RF5301PC紫外荧光分析仪(日本

7、岛津公司)。  1.2材料紫花前胡,采购于长春市药材公司(批号0503H);紫花前胡苷对照品,由中国药科大学孔令义教授提供。  2方法  2.1紫花前胡苷(NDK)的提取  2.1.1超临界流体萃取NDK采用正交实验设计方法,以萃取压力、萃取温度、CO2动态流量为实验因素,取三水平,选用L9(33)正交表进行实验,因素水平见表1。  表1因素与水平(略)  称取200g粉碎成20目的紫花前胡药粉装入料筒后置于萃取釜中。经多次预实验确定分离Ⅰ的压力为10MPa,温度为45℃,分离Ⅱ的压力为8MPa,温度为40℃,萃取时间70m

8、in。主要影响因素和水平按正交表安排实验[5]。  2.1.2氯仿热回流法提取NDK[6]精称紫花前胡细粉(20目)适量,用滤纸包好后,置150ml索氏提取器中。在索氏提取器的烧瓶内加入适量氯仿后,加热回流,当第1次回流时开始计时,提取约6h。回收氯仿。提取产物以甲醇溶解并定容至10ml,

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