川芎嗪树脂复合物制备过程中川芎嗪的交换动态变化论文

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1、川芎嗪树脂复合物制备过程中川芎嗪的交换动态变化论文【摘要】目的用静态法制备川芎嗪树脂复合物并考察其交换动态变化。方法用HPLC法考察交联度为4%、8%、12%及粒径为80～100、100～200、200～400目的阳离子交换树脂对川芎嗪交换率的影响。结果交联度越大，交换率越小，释药越慢；粒径大小对交换率影响不大，但影响达到交换平衡的时间。结论药物与树脂的交换过程受树脂交联度、粒径的影响。【关键词】川芎嗪离子交换树脂交换动力学高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTopreparetetram

2、ethylpyrazineresinplexandinvestigateitsexchangedynamics.MethodsTheeffectsofresincrosslinkage(4%,8%,12%)andresinsize(80-100,.freelesh)ontheexchangerateoftetramethylpyrazineethylpyrazinefromtheresin.Sizeoftheresinhadnomucheffectontheexchangerate,butitaff

3、ectedtotimetoreachexchangebalance.ConclusionTheexchangeprocessoftetramethylpyrazineresinethylpyrazine;exchangedynamics;HPLC离子交换树脂是一种功能高分子材料，近年来，已逐渐应用于药物控释给药系统的研究和开发。药物树脂递药系统是指带正负电荷的离子型药物与阴阳离子交换树脂结合制成药物树脂复合物，它能达到掩盖药物不良嗅味，增加药物稳定性.freelethylpyrazine，TMP）是

4、由川芎的总生物碱分离得到的活性产物，属酰胺类生物碱。川芎嗪半衰期短，临床上一般采用静滴给药，但静滴结束后血药浓度迅速下降［3］。为解决上述问题，本文采用离子交换技术将其制备成为树脂复合物口服缓释制剂，并考察树脂对川芎嗪的动态吸附变化情况，为设计合理的处方工艺提供试验依据。1试药与仪器1.1试药离子交换树脂（上海华震科技贸易公司出品）；川芎嗪原料（上海嘉辰化工有限公司，质量分数97.5%）；川芎嗪对照品（中国药品生物制品检定所,批号100502200304）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。1.2仪器

5、Beckman高效液相色谱仪（美国，125泵，166紫外检测器）；TPZ恒温振荡器（中国重庆五环试验仪器有限公司）；D800智能药物溶出仪（天津大学精密仪器厂）。2方法与结果2.1药物树脂的制备方法2.1.1离子交换树脂的预处理粉碎树脂，过筛选取粒径为50～100、100～200、200～400目的粒子，以40℃热水清洗2h，异丙醇除去吸附的少量有机物，将树脂于纯水中浸泡1h后，装柱，以1mol·L-1HCl溶液冲洗至pH值为0，然后用纯水冲洗至中性，再以1mol·L-1NaOH溶液冲洗至pH值为14

6、，然后用纯水洗至中性，再以1mol·L-1HCl溶液冲洗至pH值为0，然后用纯水反复洗至中性，50℃干燥备用。2.1.2静态交换法制备药物树脂复合物［3］将经预处理的500mg离子交换树脂加至150mL质量浓度为1.5g·L-1的盐酸川芎嗪水溶液中振荡3h，用去离子水洗去树脂表面的未结合药物，50℃干燥3h即得到载药树脂。2.2川芎嗪的测定2.2.1色谱条件DimmonsilC18(5μm，250mm×4.6mm)色谱柱；柱温：室温；流速：1.0mL·L-1；检测波长292nm；流动相：甲醇0.01m

7、ol·L-1醋酸钠缓冲液（pH＝4）（体积比70∶30）。2.2.2标准曲线精密称取川芎嗪对照品适量，加甲醇溶液制成每1mL含0.1042mg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液1、2、4、6、8、10mL稀释定容至100mL，取20μL进样，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程:Y=3918.86X-2345.94，r＝0.9995。表明川芎嗪质量浓度在1.042～10.42μg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系。2.2.3精密度试验精密吸取上述对照品溶液

8、，重复进样5次，结果川芎嗪峰面积的RSD值为0.18％。2.2.4回收率试验精密量取川芎嗪对照品溶液1、4、6mL，加入定量的已知含量的川芎嗪药物树脂复合物中，振荡静置，定容至100mL量瓶中，依法测定。结果高、中、低浓度的回收率分别为（100.78±0.12）％、（99.65±0.75）％、（100.98±0.36）％（n＝5），RSD＜2％，表明回收率符合要求。2.2.5载药树脂的含量测定取药物树脂约30mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，