《卫生检验仪器学》实验讲义

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1、实验一火焰原子吸收分光光度法测定水中镁的浓度【实验目的】1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的基本原理和方法；2.了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法；3. 了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。 【方法原理】在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lgI0I=KLN0····························1-1式中：A-----------吸光度；I0------------特征谱线强度；I-------------透光强度；K------------原子蒸汽的吸收系数；L------------原子蒸汽的厚度；N0---

2、--------基态原子数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数与其在试样中的浓度呈正比，则A=kc。用标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。对于天然水中镁的测定，如果水中存在悬浮物，则首先必须分离并用硝酸消解。清洁而澄清的水用1%硝酸酸化，如果镁的浓度太大，可用1%硝酸稀释，天然水中镁的测定不存在干扰。【仪器及试剂】1.仪器GBC932型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。2.试剂：除特别注明，所有试剂均为分析纯。2.1氧化镁，800℃灼烧至恒重；浓盐酸；1%硝酸；25%氯化锶，二次蒸馏水301.1镁标准储备液[ρ(Mg)=1000ug/mL]准确称取0.1660g氧化镁，

3、溶于2.5mL盐酸及少量水中，移入l00mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。1.2镁标准应用液[ρ(Mg)=50ug/mL]取5mL镁标准储备液（2.2），用纯水稀释定容至100mL，摇匀备用。【操作步骤】1.标准溶液系列浓度的配制取五个50mL比色管，分别加入0.00mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL镁标准应用液，各加入浓盐酸1.00mL，25%氯化锶2.00mL。稀释至刻度，摇匀备用。2.工作曲线的绘制2.1按仪器操作规程开启光谱仪，开始预热。2.2仪器工作条件吸收波长λ：284.2nm，灯电流：6mA ，狭缝宽度：0.2nm，空气流量：8 L/min ，乙炔流量：

4、1.8 L/min，燃烧器高度：7mm 2.3按仪器操作规程开启供气系统，点火。然后喷去离子水清洗原子化系统，待仪器稳定后开始测定。2.4以二次蒸馏水调零，然后按浓度由低到高的顺序依次测标液的吸光度。2.5以吸光度A为纵坐标，待测溶液浓度c为横坐标，绘制工作曲线，求得回归方程。3.样品测定3.1按同样方法测定待测水样的吸光度。如水样吸光度超过最大浓度标液的1.5倍，则应对该水样作适当的稀释。3.2测完全部试样后喷二次蒸馏水清洗原子化系统5~10 min，然后关闭乙炔气源，待火焰熄灭后再按仪器操作规程关闭光谱仪。4.数据处理试样中镁的含量按式（1-2）计算：ρMg=c×F··········

5、··················1-2式中:ρMg--------------水中Mg的质量浓度，mg/L；c-------------------由工作曲线和回归方程的到的Mg的浓度，μg/mL；F--------------------水样的稀释倍数30【注意事项】1.实验时应打开通风设备，使金属蒸汽及时排出室外。2. 点火时，先开空气后开乙炔；熄火时先关乙炔后关空气；室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔气源，打开通风，排除问题后，再继续实验。 3.更换空心阴极灯使要将灯电流开关关掉，以防触电和造成灯电源短路。 4.测定过程中要注意仪器的零点漂移，经常用去离子水重新调零；5.废液罐应水

6、封，防止回火。6.钢瓶附近严禁烟火。【思考题】1.原子吸收分析时为什么要使用锐线光源？2.火焰原子吸收法具有哪些特点？3.如何消除原子吸收分析中的化学干扰？30实验二石墨炉原子吸收分光光度法测定水中Cd的含量【实验目的】1.掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定水中Cd含量的方法原理；2.熟悉石墨炉原子吸收分光光度法的操作程序和实验技能；3.了解石墨炉原子吸收分光光度法测定水中微量金属元素的分析过程与特点。【基本原理】水中的Cd含量一般较低，用火焰法很难得到满意的效果，常用石墨炉原子吸收分光光度法测定。石墨炉原子化法具有试样用量少，共存元素的干扰少和灵敏度高的特点。水样品在热解石墨管中通过程序升

7、温将样品干燥、灰化及原子化，成为气态基态原子，对空心阴极灯发射的特征谱线（228.8nm）产生吸收。在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。【仪器及试剂】1.仪器TAS-986原子吸收分光光度计，原子吸收分光光度计（带石墨炉），Cd空心阴极灯，全热解石墨管，1.5mL具盖聚乙烯塑料离心管，微量移液器。2.试剂2.1Cd标准溶液（ρ(Cd)=1000μg/mL，国家标准物质）2.2C