虎杖中白藜芦醇的提取与分离工艺研究

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1、虎杖中白藜芦醇的提取与分离工艺研究许汉林，付宜和，高鹏，许承军【关键词】虎杖；,,,白藜芦醇；,,,大孔树脂；,,,硅胶柱层析　　摘要：目的优选虎杖的白藜芦醇最佳提取工艺。方法①采用正交实验法，以白藜芦醇提取量为指标，高效液相色谱法（HPLC）测含量，优选提取工艺条件。②以大孔树脂富集及色谱法分离、纯化白藜芦醇。结果乙醇提取最佳工艺为10倍量的90%乙醇回流提取2次，1h/次。经AB8树脂吸附富集，硅胶柱色谱纯化，可获得高纯度的白藜芦醇产品。结论该工艺可用于指导生产。　　关键词：虎杖；白藜芦醇；大孔树脂；硅胶柱层析　　Studyon

2、ExtractionProcessofResveratrolinPolygonumcuspidatum　　Abstract:ObjectiveTostudytheoptimumextractionprocessofresveratrolinPolygonumcuspidatum.Methods①Theoptimumextractionprocessethodacroporousadsorptiveresinandchromatographyumconditionofethanolextraction:10timesamountof9

3、0%ethanolandextracted2times,1houronetime.Thepurityoftheproductnchromatographypurification.ConclusionTheoptimumextractionprocesscandirectproduction.　　Keycuspidatum;Resveratrol;Macroporousadsorptiveresin;Slicacolumnchromatography　　白藜芦醇（3，4＇，5，三羟基二苯乙烯；transresveratrol）是一类

4、亲脂性多酚物质，在虎杖、葡萄、花生、松树等植物中存在，其中以虎杖的含量为最丰富。其游离的白藜芦醇高于0.58%〔1〕。虎杖为蓼科植物虎杖PolyponumcuopicltumSied.etZucc的根茎。具有祛风利湿、散淤定痛、止咳化痰功效〔2〕。白藜芦醇具有抗血小板凝聚，保护肝脏，抗肿瘤活性等药理作用，特别是对心脑血管系统具有较强的药理活性。本实验采用正交实验，利用乙醇回流提取的方法和大孔树脂吸附及硅胶柱色谱技术，并采用HPLC方法进行含量测定〔3，4〕，对虎杖中的白藜芦醇进行提取分离纯化研究。本研究旨在为虎杖开发利用提供科学依据

5、。　　1材料与仪器　　DIONEXHPLC色谱仪P680HPLCPump.UVC170检测器Chromeleon工作站万分之一电子天平BS110S（Sartorius公司）白藜芦醇对照品（Sigma公司）虎杖饮片（湖北省药材公司）经鉴定为蓼科植物PolyponumcuopicltumSieb.etZucc干燥根茎。　　2方法与结果　　2.1白藜芦醇含量测定方法　　2.1.1色谱条件色谱柱ODSC18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相乙腈∶水（0.02%磷酸）30∶70；流速1ml/min；柱温30℃；检测波长303nm；20

6、μl进样环。理论塔板数不低于3000；分离度大于1.5。　　2.1.2线性关系考察精密称取干燥白藜芦醇对照品330μg，置10ml容量瓶中加甲醇制成浓度33μg/ml的溶液作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液各1，3，5，7，9μl，按上述色谱条件进行测定，以峰面积积分值为纵坐标，白藜芦醇对照品进样量换算为浓度值为横坐标，计算线性回归方程为：Y=1.9888X-0.1166（n=0.9992），其进样浓度值在1.65~14.85μg/ml范围内线性关系良好。　　2.2提取工艺优选根据初步筛选的结果，按表1设定的因素水平进行正交实验，筛

7、选最佳的工艺条件。　　表1因素水平(略)　　称取虎杖药材粗粉共9组，每组50g，按L9（34）正交表的条件进行加热回流提取，将提取液回收乙醇后用75%的乙醇定容置500ml，从每份中吸取50ml，用75%的乙醇定容置500ml；再从中吸取50ml用甲醇定容置25ml，滤过，测量每份样品中白藜芦醇的含量，换算成每100g虎杖所提取出白藜芦醇的量，结果及统计数据见表2~3。直观分析表明在所选因素水平范围内，乙醇浓度对白藜芦醇的提取效果影响最大，提取次数次之，提取时间影响最小；经方差分析乙醇浓度和提取次数具有显著性，故优化工艺为A3B3C

8、2D2，即90%乙醇提取两次，每次10倍量，提取1.0h。根据所选工艺条件进行3批验证实验，其提取量与表2中最好水平相近，表明该提取工艺稳定可行。　　2.3分离、纯化工艺将乙醇溶液回收完乙醇后，用15倍量饱和异丁醇萃取，以1ml/mi