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1、从中药虎杖中提取白藜芦醇工艺的研究StudyofIsolationandPurificationofResveratrolfromgiantknotweed学科专业：物理化学研究生：马向辉指导教师：孙淑清教授天津大学理学院二零零六年十二月中文摘要白藜芦醇是一种植物抗菌素。它主要存在于葡萄的果皮、花生、桑椹、松树（例如苏格兰松树、东方白松等）、蓼科植物（giantknotweed，即中药中的虎杖）12科、31个属的72种植物中。人们第一次提纯出白藜芦醇是在1974年，植物源是一种生长于秘鲁的豆类植物。白藜芦醇是生物为抵抗环境压力（
2、如气候恶劣、微生物侵染等）而产生的化学物质。白藜芦醇具有显著的药理和生物学作用，如抗癌、保护神经、抗衰老、抗炎症以及延长寿命等。“法国悖论”即法国人的饮食中含有大量的饱和脂肪，而患冠心病的人的比例却很少。研究发现，这是因为法国人的佐餐葡萄酒中含有白藜芦醇。在本文的工作中，以虎杖为原料，比较了浸渍法、索氏提取法以及普通的回流法，确定了粗提白藜芦醇的工艺条件：分别以4倍、3倍、3倍体积的80％乙醇水溶液分三次煮沸虎杖粉末提取白藜芦醇，而后合并三次的提取液，浓缩成膏状物。将膏状物用200ml水稀释后，加热到60℃后，趁热过滤。滤液冷却
3、后用300ml乙酸乙酯分四次萃取，合并乙酸乙酯相，浓缩至干。通过应用大孔树脂－硅胶联合层析方法，从虎杖提取物中纯化白藜芦醇。改进了用大孔树脂、硅胶或离子交换树脂单柱层析的方法从虎杖中提纯白藜芦醇的传统工艺。在对白藜芦醇提取成本影响不大的情况下，大大提高提取纯度。大孔树脂－硅胶联合层析法纯化白藜芦醇在文献中未见报道。文中使用成分不变的洗脱液洗脱，克服了梯度洗脱中的结果不宜重复、洗脱条件复杂的缺陷。而后分析研究了层析条件，确定了先以大孔树脂层析，洗脱剂为乙酸乙酯－乙醇混合溶液，体积比为3：2，洗脱速度为1ml/min；而后以硅胶层析
4、，洗脱剂为乙醇－乙酸乙酯混合溶液，体积比为4：1，洗脱速度为1min/ml。以HPLC检测上述双柱分步层析后的白藜芦醇纯度，分析得白藜芦醇含量达到87％左右。以质谱分析产物的成分及纯度，得到的结果与HPLC分析结果较好的吻合。关键词：白藜芦醇分离提纯检测大孔树脂－硅胶联合层析ABSTRACTResveratrolisproducedbyplantsasanantifungalchemical.Itisfoundinwidelyvaryingamountsintheskinofgrapes,inpeanuts,berriesofV
5、accinumspecies,includingblueberries,bilberries,andcranberries,somepines,suchasScotspineandeasternwhitepine,andtherootsandstalksofgiantknotweedandJapaneseknotweed,calledhuzhanginChina.ResveratrolwasfirstisolatedfromanextractofthePeruvianlegumein1974.Resveratrolisprodu
6、cedinplantsduringtimesofenvironmentalstresssuchasadverseweatherorecologicalattack.Anumberofbeneficialhealtheffects,suchasanti-cancer,antiviral,neuroprotective,anti-aging,anti-inflammatoryandlife-prolongingeffectshavebeenreported.Resveratrolisfoundasaconstituentofredw
7、inemayexplainthe“Frenchparadox”thattheincidenceofcoronaryheartdiseaseisrelativelylowinsouthernFrancedespitehighdietaryintakeofsaturatedfats.Inthispaper,resveratrolinpolygonumcuspidatumwasextractedwithorganicsolvent.Bycomparethreedifferentextractiontechnology，itwasfou
8、ndthatacircumfluenceextractiongavebetterresult.Withfurtherdesignexperiments,wefoundtheoptimalconditions.Furtherpurificationofresver
