协会标准《硅外延用四氯化硅中金属杂质含量的测定电感耦合

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1、协会标准《硅外延用四氯化硅中金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法》（讨论稿）编制说明一、工作简况1、立项目的及意义硅外延片是半导体分立元件的基础材料，也是CMOS电路的基础材料之一。四氯化硅是广泛应用于半导体器件的关键原料。硅外延片的电学参数，主要决定于四氯化硅的质量和掺杂量，而四氯化硅的纯度直接影响到硅外延片的质量。硅外延片的质量优劣，直接影响到半导体元器件的成品率和其他质量参数。因此对硅外延用四氯化硅中杂质含量的分析控制是保障产品质量的主要环节。目前国内生产多晶硅90%以上改良西门子法，副产大量四氯化硅，目前比较有

2、前景的四氯化硅利用方式还有合成硅酸乙酯等有机硅产品、合成气相二氧化硅、提纯为纯度更高的四氯化硅等利用方式。而我国高纯四氯化硅基本依赖进口，也没有相应的国家标准和相对应的分析方法。我公司为了顺应市场需求，通过近些年的工作，生产出质量稳定的高纯四氯化硅，填补了国内空白，替代了部分进口四氯化硅，也开发完成了四氯化硅中杂质成分的分析方法，为保证产品品质，提供了强有力的保障。目前行业内缺少对硅外延用四氯化硅中金属杂质含量统一的检测方法。无论是四氯化硅生产制造企业还是使用企业，都强烈呼吁一项有效的国家标准来统一硅外延用四氯化硅金属杂质

3、的检测方法，因此硅外延用四氯化硅金属杂质检测方法标准的出台迫在眉睫。2、任务来源根据2018年3月5号中国有色金属工业协会文件《关于下达2018年第一批协会标准制修订计划的通知》（中色协科字[2018]23号）的文件精神，《硅外延用四氯化硅中金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法》由洛阳中硅高科技有限公司负责制定，计划编号2018-028-T/CNIA，要求2019年完成。3、编制单位简况洛阳中硅高科技有限公司（简称：中硅高科）成立于2003年，是由中国恩菲工程技术有限公司、洛阳硅业集团有限公司、偃师金丰投资管理有限公司

4、和中国有色工程有限公司共同出资组建的国有高新技术企业，主要生产、研发、销售高纯多晶硅、多晶硅/单晶硅硅片、高纯四氯化硅、气相二氧化硅等产品，并提供硅产业技术服务，主导产品为多晶硅，多晶硅生产规模达到18000吨/年。4中硅高科坚持走自主创新、规模发展、品质领先、安全环保的可持续发展之路，已建成的河南省多晶硅工程技术研究中心和多晶硅领域唯一一个材料制备技术国家工程实验室等创新平台为依托，培养了大批具有重要影响力的创新人才和具有行业领先地位的创新团队，并先后承担了国家863计划、“十一五”、“十二五”科技支撑计划、电子信息产业

5、发展基金等科技攻关计划和产业化项目等26项，在多晶硅高效节能环保生产的关键技术、装备与理论研究方面取得重大突破，多项技术成果达到国际先进水平，并最终形成了“物料内部循环，能量综合利用”的清洁生产工艺体系。其中，依靠自主研发技术，中硅高科率先在国内建成了第一条多晶硅产业化生产线，彻底打破了国外多年的技术封锁和市场垄断，为中国多晶硅蓬勃快速发展奠定了坚实的基础。先后申请专利150余项，主持制定国家标准5项，获得多项国家和省部科技进步奖，是国家优秀创新企业和河南省创新型企业。1、主要工作过程接到行业标准制定计划任务后，在全国有色

6、金属标准化技术委员会的组织下，洛阳中硅高科技有限公司成立了标准编制组。确定了编制组成员的任务分工和实验计划。编制组开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作，标准编制组并充分调研了本公司和同行业其他单位的四氯化硅检测方法，同时组织相关技术人员进行了大量硅外延用四氯化硅中杂质元素含量分析方法的实验工作，结合实际情况和具体的实验结果，对拟制定标准所涉及的内容、范围、适用性、可操作性、科学性等内容进行了认真研讨、论证和改进。通过试验，初步确立了方法标准的内容。最终形成了《硅外延用四氯化硅中金属杂质含量的测定电感耦合等离子体质谱法

7、》的行业标准草案，并在洛阳中硅高科内部进行了充分的讨论。一、标准编制的原则和确定主要内容的依据1编制原则本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。2本标准的主要内容2.1标准的主要内容：本标准作为一项方法标准，主要包含范围，规范性引用文件，原理，试剂和材料，仪器设备、分析步骤、数据处理、精密度、质量保证和控制和试验报告等内容。2.2范围4本标准规定了用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定硅外延用

8、四氯化硅（SiCl4）中硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、铅等杂质含量的分析方法。本标准适用于硅外延用四氯化硅（SiCl4）中硼、钠、镁、铝、钾、钙、磷、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、铅等含量的测定。各元素测定范围(质量分数w)为：0.01ng/g～2