核磁共振波谱分析法

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1、第十九章 核磁共振波谱分析法一、概述generalization二、化学位移chemicalshift三、偶合与弛豫couplingandrelaxation四、13CNMR谱图13CNMRspectrograph第五节13C核磁共振谱简介nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR13CNuclearmagneticresonancespectroscopy2021/7/3一、概述PFT-NMR(1970年),实用化技术;13C谱特点:(1)研究C骨架,结构信息丰富;(2)化学位移范围大;0~250ppm;(19F:300ppm;31P:70

2、0ppm;)(3)13C-13C偶合的几率很小;13C天然丰度1.1%;(4)13C-H偶合可消除,谱图简化。核磁矩:1H=2.79270;13C=0.70216磁旋比为质子的1/4;相对灵敏度为质子的1/5600;H0EI=I=HsplittingCsplitting2021/7/3PFT-NMRR.F.transmitterMAGNETR-FreceiveranddetectorRecorderSweepgeneratorMAGNET2021/7/3富里叶变换TPWPWTransmitterReceiver2021/7/3FTtimefrequency脉冲弛豫H02

3、021/7/3二、化学位移chemicalshift化学位移范围:0~250ppm;核对周围化学环境敏感,重叠少氢谱与碳谱有较多共同点;碳谱化学位移规律:(1)高场低场碳谱:饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢;(2)与电负性基团,化学位移向低场移动;2021/7/3化学位移规律:烷烃取代烷烃:H3CCH2CH2CH2CH334.722.813.9碳数n>4端甲基C=13-14C>CH>CH2>CH3邻碳上取代基增多C越大2021/7/3化学位移规律:烯烃C=100-150(成对出现)端碳=CH2110;邻碳上取代

4、基增多C越大:2021/7/3化学位移规律:炔烃C=65-902021/7/3化学位移表1chemicalshifttable2021/7/3化学位移表2chemicalshifttable2021/7/3三、偶合与弛豫13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%);13C-1H偶合;偶合常数1JCH:100-250Hz;峰裂分;谱图复杂;去偶方法:(1)质子噪声去偶或宽带去偶(protonnoisedecouplingorboradbanddecoupling):采用宽频带照射,使氢质子饱和;去偶使峰合并,强度增加(2)质子偏共振去偶:识别碳原子类型;弛豫:13C的

5、弛豫比1H慢,可达数分钟;采用PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息;2021/7/3碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比2021/7/3碳谱与氢谱的对比2021/7/3谱图去偶作用对比2021/7/3谱图去偶作用对比2021/7/3四、13CNMR谱图2021/7/313CNMR谱图22021/7/313CNMR谱图32030405060qdqst例3.化合物C12H26,根据13CNMR谱图推断其结构。2021/7/313CNMR谱图42021/7/3内容选择第一节核磁共振基本原理principleofnuclearmagneticresonance第

6、二节核磁共振与化学位移nuclearmagneticresonanceandchemicalshift第三节自旋偶合与自旋裂分spincouplingandspinsplitting第四节谱图解析与结构确定analysisofspectrographandstructuredetermination第五节13C核磁共振波谱13Cnuclearmagneticresonance结束2021/7/3

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