探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰

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1、探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铠铁合金中铝、硅、钙、镁、猛（屮天钢铁集团有限公司江苏常州213000）摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定铠铁合金屮铝、硅、钙、镁、猛5种非稀土杂质元素•铠铁合金试样0.2000g溶于盐酸（1+1）溶液10mL中，所得溶液于lOOmL容量瓶中定容后供ICP-AES测定•为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线•用

2、基体匹配法配制标准溶液，以铁（35%）与锂（65%）配制成混合基体，配制3个标准溶液系列，所提方法适用于铠铁合金铝、硅、钙、镁、镭含量分别在0.003%〜0.1%范围内的分析测定.方法的相对标准偏差（211）在0.74%〜4.58%Z间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在92.30%与105.00%Z间.关键词：原子发射光谱法；电感耦合等离子体；基体匹配法；钦铁合金1试验1.1仪器与试剂ULTIMA2电感耦合等离子体原子发射光谱仪•标准溶液：取l.OOOOg/L被测元素储备溶液，采用逐级稀释法分

3、别配制成100mg/L>10mg/L单一标准溶液，盐酸（1+9）介质.盐酸为优级纯，试验用水为超纯水（电阻率为18MΩ?cm）1.2仪器工作条件输出功率为l.OkW,反射功率小于2W,观测高度14mm,高斯积分，冷却气流量12L/min,护套气流量0.3L/min,进样速率1.0mL/min,积分时间0・3~0・5s.1.3试验方法1.3.1标准溶液的配制配置2套标准，一套为基体匹配（用于测定样品）；一套为不带基体（用于测定试剂空H）・采用基体匹配方法配制标准溶液,基体为2.0000g/L金属铠

4、与金属铁（其中：铁35%、锂65%）混合溶液•用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、镒各为0、1.00mg/L.2.00mg/L,盐酸（1+19）介质，用作样品检测；另采用不加基体方法配制标准溶液，用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、镒各为0、l.OOmg/L.2.00mg/L,盐酸（1+19）介质，用作试剂空白检测.1.3.2样品制备及检测称取轮铁合金样品0.2000g于100mL烧杯中，加盐酸（1+1）溶液10mL,低温加热分

5、解清亮，取下冷却，用水定容于100mL容量瓶中，混匀，同吋以相同条件制试剂空白•用相应标准溶液，按仪器工作条件对样品与试剂空白进行检测•最后结果扣除试剂空白.2结果与讨论2.1分析谱线的选择谱线的选择主要考虑无基体干扰、共存元素干扰、激发电位低、根据光谱线波长表预选出几条强度大的谱线进行轮廓扫描，选出一条背景平坦、信背比大的分析谱线•各元素分析线的选择见表1.表1各元素的分析线及检出限2.2共存元素干扰试验选用轮铁合金53JYFe01样品为试验对象•分别在样品中单一加入共存元素（Al、Si、Ca、Mg>Mn

6、）量，加入量为一般轮铁合金样品最高出现含量的2.5倍（即5.00mg/L）,进行干扰试验•实验证明，各共存元素在5.00mg/L含量U寸，在所选用分析谱线范围内互不干扰•见表2.表2共存元素干扰试验2）基体匹配法可以消除盐效应•溶液的黏度等物理性质均随溶液含盐的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效率并最终影响谱线强度•消除盐效应的根本方法是基体匹配，保持标准溶液和分析溶液有相同的含盐量•试验采用基体匹配配制方式，很好的解决了盐效应.由于工业化生产的铠铁合金产品中，铠■铁比例一般为65%~

7、35%之间，所以方法以此比例为基体研究对象•而在工业生产中铠■铁比例也不能排除存在波动，为了使方法的适用范围更广泛，因此增加基体波动影响试验•分别配制锂■铁比例为60%~40%与70%~30%的基体，其他杂质各为0.10g/L进行测定•实验证明钦■铁基体比例在60%~40%与70%~30%之间变化时对测定无明显影响，见表4.表4轮■铁基体比例在60%~40%与70%~30%波动影响实验2.3仪器工作条件和工作参数的选择在化学实验中，影响实验结果的因素多，所波及的水平和所需实验次数也多.如果进行所有的实验，不

8、但在成本上造成浪费，且给实验者带来许多麻烦，且最终还不一定能选择到最佳的条件组合•正交试验恰能克服以上的不足，它利用一种科学的表格——正交表来安排实验，以期获得满意的效果•所提方法根据影响测定的主要因素，采用4因素3水平正交设计，按L9（34）正交表安排试验•以（l・lb）和l/lb的综合值为评价指标，选择最佳仪器工作条件和工作参数，因Si的谱线相对较弱，则以Si线为试样对象，正交设计实验表见表5,最佳值见1.2