电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中磷.pdf

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1、第23卷第l2期化学研究与应用Vo1．23，No．122011年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2011文章编号：1004．1656(2011)12—1725-04电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰合金中磷黄梅，方智，王锡丽(1．成都农业科技职业学院，四川成都611130；2．四川出入境检验检疫局，四川成都610041)摘要：建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP—AES)测定硅锰合金中磷的方法。进行了样品分解试验，并考察了基体、共存元素对磷测定的影响，选择P214．914nm为分析谱线。方法的检出限为0．003％，R=0．9998，RS

2、D小于2％，回收率为96。9％％一101．6％％。方法用于国际能力验证样品分析，结果满意，与国家标准方法相比，快速准确，精密度高，测定范围宽。关键词：硅锰合金；磷；电感耦合等离子体．原子发射光谱法。中图分类号：0657．31文献标识码：ADeterminationofphosphorusinferromanganese-siliconbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometryHUANGMeih，FANGZhi，WANGXi．1i(I．ChengduVocationalCollegeofAgriculturalScienceandTe

3、chnology，Chengdu611130，China；2．SichuanEntry·ExitInspectionandQuarantineBurareofthePeople’SRepublicofChina，Chengdu610041)Abstract：Themethodwasestablishedfordeterminationofphosphorusinferromanganese·-silicon．byInductivelyCoupledPlasmaA·-tomicEmissionSpectrometry(ICP-AES)．SampledecomposingtestWascarrie

4、dontoinspecttheinfluenceofthebaseandcoexisteddementsonthephosphoruselement，sel~tP214．914nmforanalyticalspectrallines．Thedetectionlimitofthismethodis0．003％；andthecorrelationcoeffieientisgreaterthSll0．9998，andtherelativestandarddeviationare1essthan2％，andtheF(~OV-eryisfrom96．9％tolO1．6％．Themethodhasbeen

5、appliedtothesamplesan；alysisofinternationalabilityvalidationandresultsaresatisfactoryThismethodisfastandaccurate，hishaccuracy，determiningrangewidecomp~edwithnationalstandardmethod，Keywords：ferromanganese—silicon；phosph删s：inductivelycoupledplasmaatomic-emissionspectrometry硅锰合金是钢铁冶炼主要的添加剂和脱氧离子体原子发射光谱仪

6、(ICP—AES)具有良好的剂，准确的测定其中各个元素的含量是十分必要检测限和分析精密度、极为简便的操作等一系列的。硅锰合金的磷含量是评价硅锰合金质量的重优点，广泛应用于冶金领域J。用ICP—AES要指标之一，目前硅锰中磷的测定方法主要是国测定硅锰中的磷已有报道]，但谱线的选择、样品标GB／T5686．4-2008的分光光度法⋯，但其分析的前处理各异。本文试验了几种样品的分解方耗时较长，配制试剂多、显色程序繁。电感耦合等法，选择P214．914nm为分析谱线，进行了系列验收稿日期：2011-03-05：修回日期：2011-05-03联系人简介：黄梅(1957·)，女，高级工程师，主要研究方向分

7、析化学。Email：505917849@qq．cortl1726化学研究与应用第23卷证实验，获得了满意的结果。1．1实验仪器与材料PE-4300型电感耦合等离子体原子发射光谱1实验部分仪(美国PE公司)，仪器工作条件见表1。表1仪器工作条件Table1Conditionsoftheinstrument硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸为分析纯。能测定，标准曲线相关系数也不如方法2好，因此1．2实验方法选