电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰.pdf

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1、2012年6月岩矿测试Vo1．31．No．3June2012R0CKANDMINERALANALYSIS446～449文章编号：0254—5357(2012)03—0446—04电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰郭振华(中化地质矿山总局地质研究院分析测试中心，河北涿州072750)摘要：以粒状氢氧化钠作熔剂，样品在银坩锅中700cC熔融，热水浸取后用盐酸酸化，溶液冷却定容后直接用电感耦合等离子体发射法测定磷矿石中硅、磷、硫、钙、镁、铝、铁、钛、锰9种常量元素，采用基体匹配和离峰扣背景等方式有效消除了测定的干扰。对样品分解条件、试剂用量、元素

2、分析谱线的选择、干扰的影响及消除等进行了优化处理和讨论。方法精密度(RSD)为0．28％一1．85％(／／,=12)，回收率为97．92％～107．1％，具有快捷、成本低等特点。经国家一级标准物质分析验证，结果满意，适用于磷矿石中常量元素的快速分析。关键词：磷矿石；常量元素；氢氧化钠熔融；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：P578．92；0657．31文献标识码：BDeterminationofMajorComponentsinPhosphateOresbyInductivelyCoupledPlasma-AtomicEmissionSpectrometryG0Zh

3、en—hua(GeologicalInstituteofBureauofGeologyandMiningofChinaChemicalIndustry，Zhuozhou072750，China)Abstract：ThephosphateoresampleswerefusedbygrainyNaOHinasilvercrucibleat700~C，andthendissolvedwithHC1acidsolution．AmethodforthedeterminationofSi，P，S，Ca，Mg，A1，Fe，TiandMninphosphateoresbyInducti

4、velyCoupledPlasma—AtomicEmissionSpectrometry(ICP．AES)wasthenestablished．Theinterferenceswereeliminatedbyusingmatchedmatrixandofpeakbackgroundcorrection．Thesampledigestionconditionsandreagentusagewereoptimized．Theselectionofanalysisspectrallines，theeffectsandeliminationofinterferencesandi

5、nstrumentparametersarepresentedinthispaper．Thismethodprovidestheadvantagesofhighrecoveriesof97．92％一107．1％withrelativestandarddeviations(RSD，n=12)of0．28％一1．85％andisrapidandinexpensive．Thepresentedmethodhasbeenappliedtotheanalysisofmajorelementsinnationalstandardreferenceofphosphateoresand

6、theresultsareinagreementwithce~ifiedvalues．Keywords：phosphateores；majorelements；sodiunhydroxidefused；InductivelyCoupledPlasma—AtomicEmissionSpectrometry磷矿石是重要的化工矿产之一，由磷矿石制取少的分析方法。目前磷矿石分析普遍采用国家标准的磷肥是农业生产所必需的营养物质，随着近年来分析方法，如测定磷精矿和磷矿石中的P：O磷矿资源的大量探查与开发利用-sl，给分析工作含量采用GB／T1871．1—1995，测定SiO2含量者

7、提出了更高的要求，即如何提供准确、快捷、污染采用GB／T1873-1995等。这些标准方法大都收稿日期：2011—12—29；接受日期：2012一o3一O1作者简介：郭振华，高级工程师，主要从事等离子体发射光谱和等离子体质谱分析测试工作。E-mail：gzh_415@yahoo．con．cn。．-．——446--——第3期郭振华：电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中常量元素硅磷硫钙镁铝铁钛锰第3l卷操作冗长，且耗费大量原材料，产生废酸、碱及汞、铬1．3实验方法等重金属污染，不适合大批量快速分析。准确称取0．1000g试样置于银坩埚中，加