出口麦芽中痕量汞的测定及研究.doc

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1、出口麦芽中痕量汞的测定及研究蔡曹盛1，毛荣水2，沈波3（1北仑出入境检验检疫局，浙江宁波315800；2宁波市北仑区环境保护局，浙江宁波315800；3浙江大学宁波理工学院生物与制药工程系，浙江宁波315100）摘要：提出了用美国利曼的Hydra-AA型测汞仪对出口麦芽中痕量汞的测定方法及其研究。通过试验分析了出口麦芽中汞的含量。该方法的精密度为1.817％，检出限为0.0202ug/L，线性范围为0～10ug/L，加标回收率为96.0%～100.4%,可应用于出口麦芽中汞含量的日常检测。关键词：出口麦芽；汞含量；测汞仪Measurementandinvest

2、igationofHgcontentinexit-maltCAICAOSHENG1,MAORONGSHUI2,SHENBO3（1BeilunEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau，Ningbo315800；2BeilunEnvironmentalProtectionAgency，Ningbo310053；3NingboInstituteofTechnology,ZhejiangUniversity,Ningbo315100）Abstract:thearticlepointedouttheMeasurementandinv

3、estigationofHgcontentinexit-maltbyHydra-AAhg-instrumentofAmerica.Basedonthis,hgcontentinexit-maltwasanalyzed.Theresultsshowthatthismethodwiththeaccuracyof1.817%,thedetectionlimitof0.0202ug/L,thelinearareaof0～10ug/L，therecoveryrateof96.0%～100.4%canbeadoptedasdailyinspectionofHgconten

4、tinexit-malt.Keywords：exit-malt,hgcontent,hg-instrument引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。汞在自热界中分布极广，几乎所有的矿物中都含有汞。作为许多工业生产、科学研究中不可缺少的物质之一的汞，在人类的生产生活中起着重要作用。但是，汞一般均具有毒性，无机汞是植物中汞的主要存在形式，主要来自植物对环境中无机汞的吸收。这些被污染的植物通过食物链进人人体后，最终造成汞对人体的危害。汞的污染与人类的健康息息相关。所以对汞的分析就尤显重要。但由于汞的分析方法众多，各地区不同方法所得的分析数据在可靠性和可比性等方面

5、还存在不少问题。本文介绍了用美国利曼的Hydra-AA型测汞仪对出口麦芽中痕量汞的测定方法，并做了讨论。该方法所用仪器设备简单，操作简便快速，灵敏度高、选择性好。结果满意。1实验材料与方法1.1试验样品与试剂从2009年下半年中抽取11个批次的出口麦芽送检样品。盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯。还原剂：10％优级纯盐酸介质的的氯化亚锡溶液，浓度为10％。汞标准溶液：购买有标准物质证书的浓度为1000ug/ml的汞标准溶液。使用时逐级稀释。1.2主要仪器与设备测汞仪（本研究所用型号为：美国利曼的Hydra-AA型测汞仪）：检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合JJG9

6、39中的规定。PL303型千分位电子天平：Mettler-Toledo公司。JFSD-100型电动粉碎机：上海嘉定粮油检测仪器厂。1.3试验方法1.3.1样品的制备按照标准GB5491-85，充分混匀样品，采用份样缩分法取样，用电动粉碎机粉碎，待用。1.3.2样品处理－回流消化法称取粉碎样品10.00g，置于250ml圆底烧瓶中，加玻璃珠7-8颗，加45ml的硝酸，10ml硫酸，转动圆底烧杯防止局部炭化。装上冷凝管，在160℃的电路板上回流2h后，倒入200ml烧杯中，放冷。将消化液经滤纸过滤于100ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，待测。1.3.3随同试样

7、分析同时做试剂空白试验和加标回收试验。1.3.4标准曲线：分别取0，0.5ml，1.0ml，2.0ml，5.0ml，10.0ml的稀释到0.1ug/ml的汞标准溶液于100ml的容量瓶中，用5％的HNO3稀释至刻度，得到0.0ppb，0.5ppb，1ppb，2ppb，5ppb，10ppb的标准溶液，待测。1.3.5配：10％的优级纯盐酸2000ml，作为清洗液；10％的氯化亚锡溶液，介质为10％的HCL，作为还原剂。1.3.6测定：按照仪器操作说明，开启仪器，氩气，点亮汞灯，预热10-20分钟后，设定操作参数。然后进行标准溶液的测定，绘制工作曲线。用同样的方法

8、测定空白溶液和样品溶液。根据工作曲线，