出口麦芽中痕量汞的测定及研究.doc

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1、出口麦芽中痕量汞的测定及研究蔡曹盛1,毛荣水2,沈波3(1北仑出入境检验检疫局,浙江宁波315800;2宁波市北仑区环境保护局,浙江宁波315800;3浙江大学宁波理工学院生物与制药工程系,浙江宁波315100)摘要:提出了用美国利曼的Hydra-AA型测汞仪对出口麦芽中痕量汞的测定方法及其研究。通过试验分析了出口麦芽中汞的含量。该方法的精密度为1.817%,检出限为0.0202ug/L,线性范围为0~10ug/L,加标回收率为96.0%~100.4%,可应用于出口麦芽中汞含量的日常检测。关键词:出口麦芽;汞含量;测汞仪Measurementandinvest

2、igationofHgcontentinexit-maltCAICAOSHENG1,MAORONGSHUI2,SHENBO3(1BeilunEntry-ExitInspectionandQuarantineBureau,Ningbo315800;2BeilunEnvironmentalProtectionAgency,Ningbo310053;3NingboInstituteofTechnology,ZhejiangUniversity,Ningbo315100)Abstract:thearticlepointedouttheMeasurementandinv

3、estigationofHgcontentinexit-maltbyHydra-AAhg-instrumentofAmerica.Basedonthis,hgcontentinexit-maltwasanalyzed.Theresultsshowthatthismethodwiththeaccuracyof1.817%,thedetectionlimitof0.0202ug/L,thelinearareaof0~10ug/L,therecoveryrateof96.0%~100.4%canbeadoptedasdailyinspectionofHgconten

4、tinexit-malt.Keywords:exit-malt,hgcontent,hg-instrument引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。汞在自热界中分布极广,几乎所有的矿物中都含有汞。作为许多工业生产、科学研究中不可缺少的物质之一的汞,在人类的生产生活中起着重要作用。但是,汞一般均具有毒性,无机汞是植物中汞的主要存在形式,主要来自植物对环境中无机汞的吸收。这些被污染的植物通过食物链进人人体后,最终造成汞对人体的危害。汞的污染与人类的健康息息相关。所以对汞的分析就尤显重要。但由于汞的分析方法众多,各地区不同方法所得的分析数据在可靠性和可比性等方面

5、还存在不少问题。本文介绍了用美国利曼的Hydra-AA型测汞仪对出口麦芽中痕量汞的测定方法,并做了讨论。该方法所用仪器设备简单,操作简便快速,灵敏度高、选择性好。结果满意。1实验材料与方法1.1试验样品与试剂从2009年下半年中抽取11个批次的出口麦芽送检样品。盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯。还原剂:10%优级纯盐酸介质的的氯化亚锡溶液,浓度为10%。汞标准溶液:购买有标准物质证书的浓度为1000ug/ml的汞标准溶液。使用时逐级稀释。1.2主要仪器与设备测汞仪(本研究所用型号为:美国利曼的Hydra-AA型测汞仪):检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合JJG9

6、39中的规定。PL303型千分位电子天平:Mettler-Toledo公司。JFSD-100型电动粉碎机:上海嘉定粮油检测仪器厂。1.3试验方法1.3.1样品的制备按照标准GB5491-85,充分混匀样品,采用份样缩分法取样,用电动粉碎机粉碎,待用。1.3.2样品处理-回流消化法称取粉碎样品10.00g,置于250ml圆底烧瓶中,加玻璃珠7-8颗,加45ml的硝酸,10ml硫酸,转动圆底烧杯防止局部炭化。装上冷凝管,在160℃的电路板上回流2h后,倒入200ml烧杯中,放冷。将消化液经滤纸过滤于100ml容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀,待测。1.3.3随同试样

7、分析同时做试剂空白试验和加标回收试验。1.3.4标准曲线:分别取0,0.5ml,1.0ml,2.0ml,5.0ml,10.0ml的稀释到0.1ug/ml的汞标准溶液于100ml的容量瓶中,用5%的HNO3稀释至刻度,得到0.0ppb,0.5ppb,1ppb,2ppb,5ppb,10ppb的标准溶液,待测。1.3.5配:10%的优级纯盐酸2000ml,作为清洗液;10%的氯化亚锡溶液,介质为10%的HCL,作为还原剂。1.3.6测定:按照仪器操作说明,开启仪器,氩气,点亮汞灯,预热10-20分钟后,设定操作参数。然后进行标准溶液的测定,绘制工作曲线。用同样的方法

8、测定空白溶液和样品溶液。根据工作曲线,

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