《icp分析规程》word版

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1、烧碱系统ICP分析规程-----------生产二部中心化验室WH/TF-质-02.2版本：A版分发号：审核：黄宗秋批准：殷付中受控状态:持有部门(者)：2008年5月5日发布2008年5月6日实施内蒙古乌海化工股份有限公司179ICP分析规程1适用范围本作业指导书适用于ICP分析精盐水、离子膜烧碱、纯水及高纯盐酸中微量金属元素的操作。2目的2.1保证入槽精盐水、高纯酸、无离子水指标得到及时有效的控制。2.2确保生产的安全、稳定、高效运行。3职责3.1严格按照检验规程进行检验，确保检验结果的准确性。3.2按时完成规定的检验项目。3.

2、3负责把检验结果及时报给DCS室及相关岗位。3.4如指标超标，要立即报告车间办公室和调度室。。3.5负责ICP仪器及配套仪器相关维护保养工作。3.6完成车间安排的其他化验项目。4检验内容检验内容（见表1）。表1ICP检验内容序号取样位号样品名称取样位置检验项目指标要求分析频次1树脂塔A、B精盐水电解厂房Ca&MgSrFeBaSiO2AlNiMnCrCu<0.02ppm<0.06ppm<1ppm<0.1ppm<5ppm<0.1ppm<0.1ppm<0.05ppm<0.02ppm<0.01ppm1次/天1次/周1次/天1次/天1次/天1

3、次/天1次/周1次/周1次/周1次/周2高纯酸合成电解厂房Ca&MgFe浓度游离氯<0.3ppm<0.1ppm≥31%未检出1次/天1次/天1次/天1次/天5检验规程5.1测定原理ICP光谱仪，以发射光谱为分析基础，根据样品中元素浓度与谱线的强度关系，进行定量测量。Profile型ICP仪具有以下优点：（1）中阶梯光栅光谱仪具有极佳的分辨率及色散能力，光谱效率高。（2）采用峰值积分测量，在任何光谱干扰和样品浓度下，都可以读出样品中元素的正确峰值。（3）将垂直和水平观测方式完美结合的双向观测系统，具有更高的检出能力179盐水溶液含有几

4、种微量元素，这些元素可以用ICP分析，高浓度盐水溶液在粘性、灵敏性和背景、噪声方面不同于纯水溶液，由于盐水中含有不同数量的污染物，不适合空白基体溶液，因此标准添加方法是一条正确分析途径。将标准溶液按几种常见标准添加量添加试样，在样品矩阵内产生校正曲线，没有添加的试样作为空白，所有干扰因此相抵，已知的添加浓度在校正曲线斜面给出，未知的元素浓度可能通过将曲线图移动到坐标原点给出或读浓度轴负面交叉点（见图1）。其他如烧碱、盐酸等可以根据相同原理进行测定。信号强度-c+c浓度图1浓度与信号关系5.2仪器5.2.1ICP分析系统(LEEMAN

5、LABS,INCPROFILE型)。5.2.2超纯水机。5.2.350ml塑料容量瓶（PP）。5.2.4塑料取样瓶（PP）。5.2.5移液管10、20ml数支。5.3试剂和溶液5.3.1优级纯盐酸(36～38)%。5.3.2超纯水(电阻率＞18.2MΩ·ｃｍ)。5.3.3单元素标准溶液(光谱纯级)：Mn、Ni、Ca、Mg、Fe、Hg、Cu、Al、Si、Ba、Sr、Cr（1000mg/l）。5.3.4氩气（纯度＞99.9995％）5.4混合标准溶液的配制5.4.1混合标准溶液的配制原则混合标准溶液的配制浓度，应以添加到样品中的最大浓度

6、为样品待测物质实际浓度的3－5倍为宜。在建立分析方法时，根据测量结果的相关系数，可逐步调整混合元素标准溶液的配制浓度，直到测量结果的相关性达到最佳。5.4.2精盐水分析混合标准溶液先将系列单标配成（100ppm）单标，然后按表1将单元素标准溶液（100mg/l）用移液管移入一个250ml容量瓶内，再加超纯水至刻度，摇匀。并贴上标签。179表1精盐水混合标准溶液及硅标溶液配制元素所加单元素标准溶液体积ml所得溶液的单元素浓度ppmCa、Mg、Sr、Fe、Ba、Al、Ni、Mn、Cr、Cu混标2.51Ca、Mg、Fe、Ba、Al、混标2

7、.51SiO2单标12.555.4.3烧碱分析和脱盐水分析混合元素标准溶液同精盐水混标。5.4.4高纯酸混合元素标准溶液先将系列单标配成（100ppm）单标，然后按表2将单元素标准溶液（100mg/l）用移液管移入一个250ml容量瓶内，再加超纯水至刻度，摇匀。并贴上标签。表2高纯酸分析使用混合标准溶液元素Ca、Mg、Fe混标所加单元素标准溶液体积ml12.5所得溶液的单元素浓度mg/l55.5测定步骤（标准加入法）5.5.1精盐水分析往3个50ml塑料瓶内准确加入下表所列混合使用标准溶液，然后再准确加入20ml精盐水试样，准备用I

8、CP测量。表3精盐水分析样品制备试样混合标准溶液添加量(ml)所得溶液的单元素添加浓度(ppm)Ca、Mg、Sr、Fe、Ba、Al、Ni、Mn、Cr、CuMSA100MSA20.50.01MSA32.00.045.5.2烧碱分析179