高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告)-副本

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时间:2018-12-29

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1、实验九高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(四川农业大学生命科学与理学院,四川雅安,625014)摘要本实验以高锰酸钾法测定了石灰石中钙的含量,最终得到试样中钙的含量为38.97%,测定结果的相对平均偏差(RSD)为0.28%。关键词高锰酸钾法石灰石钙DeterminationofCalciumContentinLimestonebyPotassiumPermanganateMethodLiKai(CollegeofScienceandLifeScience,SichuanAgriculturalUniversity,Yaan625014,China)Abstract:

2、TheexperimentusedPotassiumPermanganateMethodtodeterminecalciumcontentinlimestone.Finally,thecalciumcontentinlimestonewas41.57%±0.43%,andtherelativestandarddeviation(RSD)was0.85%.Keywords:potassiumpermanganatemethod;limestone;calcium1引言天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3,此外还含有SiO2、Fe2O3、A

3、l2O3及MgO等杂质。石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简单但干扰也较多,后者干扰少、准确度高、但较费时。用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量,首先将石灰石用盐酸溶解制成试液,然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀,将沉淀过滤、洗净,用稀H2SO4溶解,用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-,根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。主要反应有:CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H

4、+=2Mn2++10CO2↑+8H2O2实验部分2.1实验试剂与仪器KMnO4(固)、Na2C2O4(A.R.或基准试剂于105℃干燥2h,贮存于干燥器中)、3mol·L-1H2SO4、6mol·L-1HCl、3mol·L-1NH3·H2O、0.25mol·L-1(NH4)2C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%(NH4)2C2O4、0.5mol·L-1CaCl2、石灰石样试样50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸

5、1.1实验方法[1]1.1.10.02mol·L-1KMnO4溶液的配制台秤上称取1.6gKMnO4[Mr(KMnO4)=158.04]溶于500mL水中,盖上表面皿,加热煮沸20~30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置1周以上,用砂芯漏斗或玻璃纤维过滤出去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的棕色瓶中,放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h,冷却后过滤,则不必长期放置就可以标定其溶液。1.1.2CaC2O4的制备准确称取石灰石样品0.15~0.2g置于250mL烧杯中,滴加少量蒸馏水润湿试样,盖上表面皿,从烧杯嘴处慢慢滴入6mol·L-1

6、HCl溶液5mL,同时不断轻摇烧杯,使试样溶解,待停止冒泡后,小火加热至沸2min,冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。在5mL10%柠檬酸铵溶液(掩蔽其中的Fe3+和Al3+)和50mL蒸馏水,加入2滴甲基橙指示剂,此时溶液70~80℃,在不断搅拌下以每秒1~2滴的速度滴加3mol·L-1氨水至溶液由红色变为黄色。将溶液热水浴30min,同时用玻璃棒搅拌,使沉淀陈化。待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾注法过滤。用冷的0.1%(NH4)2C2O4溶液洗涤沉淀3~4次,再用水洗涤至滤液中不含C2O42-为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在滤

7、纸上,应多次用水淋洗滤纸上部,在洗涤接近完成时,用小表面皿接取约1mL滤液,加入数滴0.5mol·L-1的CaCl2溶液,如无浑浊现象,证明已洗涤干净。1.1.3KMnO4溶液浓度的标定分析天平上准确称取0.15~0.2g(准确至0.1mg)Na2C2O4基准物于250mL烧杯中,加入30mL蒸馏水及10mL3mol·L-1H2SO4,溶解后在水浴上加热至75~80℃,立即用待标定的KMnO4滴定(不能沿杯壁滴入)至粉红色经30s不褪色,即为终点。平行滴定5次,标定所得数据如表1。1.1.4沉淀的溶解和Ca2+含量的测定将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮沉淀的烧杯

8、内壁上,用

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