高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量

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1、高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量化学生物学一班王泽宇20122982指导教师:吴明君摘要:本次实验用间接滴定法测定石灰石中的钙含量。先制备KMnO4标准溶液,用Na2C2O4为基准物进行标定,以KMnO4自身为指示剂,测得KMnO4标准溶液的浓度为(0.020080.00004)mol/L。然后用已标定的KMnO4标准溶液来滴定处理过后的石灰石。测得石灰石中的钙含量为(37.960.05)%。关键词:间接滴定法;KMnO4标准溶液;Na2C2O4基准物;石灰石中的钙含量Determinationofpotassiumcontentofcalciumintheli

2、mestoneChemicalbiologyclassZeyuWang20122982Instructor:WuMingjunAbstract:Theexperimentaldeterminationofthecalciumcontentofthelimestonebyindirecttitration.KMnO4standardsolutionisfirstprepared,calibratedwithNa2C2O4basedmaterialtoKMnO4itselfasanindicator,themeasuredconcentrationofKMnO4s

3、tandardsolution(0.020080.00004)mol/L.ThenKMnO4standardsolutionhasbeencalibratedtodealwithafterthetitrationoflimestone.Themeasuredcontentofcalciuminlimestone(37.960.05)%.Keywords:Indirecttitration;KMnO4standardsolution;Na2C2O4standardsubstance;limestoneandcalciumcontent综述:市售的高锰酸钾常含有少

4、量杂质,如硫酸盐、氯化物及硝酸盐以及MnO2等,不是基准物,因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。KMnO4氧化性强,还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用。KMnO4能自行分解,其分解反应如下:4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑分解速度随溶液的pH而改变。在中性溶液中,分解很慢,但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解,见光则分解得更快。由此可见,KMnO4溶液的浓度容易改变,必须正确的配置和保存。正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性,不含MnO2,这样,浓度就比较稳定,放置数月后浓度大约只降低0.5%。但

5、是如果长期使用,仍应定期标定。KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4作基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水,容易提纯,性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O滴定时可利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一,它的主要成分是CaCO3,此外还含有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多,后者干扰少、准确度高、但较费时。用高锰酸钾法测定

6、石灰石中的钙含量,首先将石灰石用盐酸溶解制成试液,然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀,将沉淀过滤、洗净,用稀H2SO4溶解,用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-,根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。主要反应有:CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+2H+=Ca2++H2C2O42MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O此法是根据Ca2+与C2O42-生成1:1的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确,必须控制一定的条件,以保证Ca

7、2+与C2O42-有1:1的关系,并要得到颗粒较大、便于洗涤的沉淀。为此,采取如下措施:试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全,酸度低则会有Ca(OH)2或碱式草酸钙沉淀产生;采用在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的(NH4)2C2O4(此时C2O42-浓度较小,主要以HC2O4-形式存在,故不会有CaC2O4生成),再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O42-浓度的方法进行沉淀,沉淀完全后再稍加陈化,以使沉淀颗粒增大,避免穿滤;必须用冷水少量多次彻底洗去沉淀表面及滤纸上的C2O42-和Cl-(这常是造成结果偏离的主要因素),但又不能用水过

8、多,否则因沉淀的溶解损失过大。除碱金属

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