氟托西泮药品体外溶出试验信息数据说明书

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1、日文名：厶英文名：Flutoprazepam【氟托西泮】结构式：解离常数（室温）：pKa=2.35（针对苯并二氮杂卓环、采用吸光度法测定）在各溶出介质中的溶解度（37°C）：pH1.2:124pg/mlpH4.0:8pg/mlpH6.8:7pg/ml水：8pg/ml在各溶出介质中的稳定性：水：37°C/6小时稳定。在各pH值溶出介质中：在pH1.2溶出介质中、37°C/2小时降解约27%。在pH4.0至pH6・8溶出介质中、3706小时稳定。光：未测定。《四条标准溶出曲线》溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。<1g:2mg规格细粒剂>

2、溶出曲線測定例74/卜电兀厶細粒0.2%溶岀宰(％)1001・有効成分名：*7儿卜'/严弋川厶2.剤&：細粒剤3.含量：2mg/g4.5UW5：pH】.2、pHd.O、pH&8、水5・回耘啟：5Qrpm6.界面活忤剤：便用乜于涪岀率(％)0090溶岀曲線測定例7/ubyv-e^厶錠2mg1.有幼成分名：7厶2•剤形：錠剤3•含宣：2mg4.沁廉廉：pH1.2、pH4.0、pH6・&水5・回転:50rpm6•界面活连剤:使用乜于《质量标准》1g:2mg规格细粒剂和2mg规格片剂取本品，混匀，精密称取适量【相当于氟托西泮G9H16CIFN2O)2mgl照溶出度测

3、定法(桨板法)，以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经420分钟或90分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，取续滤液作为供试品溶液。另精密称取经105°C干燥2小时的对照品22mg,置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀,精密量取4ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml,置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20』，注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算每袋溶出量，限度为标示量的70%,应符合规定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填

4、充剂，以甲醇•水(3:4)为流动相，检测波长为230nm,设定柱温为40°C,调整流速使氟托西泮峰保留时间约为5分钟,理论板数按氟托西泮峰计算应不低于4000,拖尾因子应不大于1.5«《附氟托西泮对照品质量标准》分子式c19h16cifn2o分子量342.79性状白色至淡黄色结晶或结晶性粉末。精制法取本品，用异丙醇•己烷(1:1)重结晶2次，将所得结晶于405°C干燥2小时，即得。鉴别试验(4)取本品适量，加硫酸溶解并稀释制成每4ml中含3.33mg的溶液，于紫外灯(365nm)下检视，发黄绿色荧光。(2)取本品5mg,以0.01mol/L氢氧化钠试液0.5

5、ml和水20ml组成的混合液作为吸收液,照氧瓶燃烧法测定，所得溶液应显氟化物定性反应(2)。(3)取本品适量，加0.3%硫酸乙醇溶液溶解并稀释制成每4ml中含40pg的溶液，照紫外.可见分光光度法测定，在239~244nm、279~285nm和369-375nm的波长处应有最大吸收，在249~223nm、266-272nm和336~342nm的波长处应有最小吸收。(4)取本品，照焰色反应试验法(2)测定，火焰呈绿色。熔点应为120~122°Ce有关物质取本品适量，加三氯甲烷溶解并稀释制成每4ml中含5mg的溶液，作为供试品溶液。照薄层色谱法，吸取供试品溶液4

6、0

7、ll,点于硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷•丙酮(5:4)为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯(254nm)下检视，应无杂质斑点。干燥失重取本品4g,105°C干燥2小时，减失重量不得过0.2%。含量测定按干燥品计算，含量不得少于99.5%。取本品0・5g,精密称定，加醋酸阡70ml溶解后，用高氯酸滴定液(0・4mo"L)滴定、电位法指示终点，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.279mg的C19H16CIFN20o