聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定

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1、聚酯纤维中二氧化钛含量的分析测定发布于:2006-6-3点击次数：186潘婉莲1铉晓群1曹谨1胡祖明1罗敏2(1.东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051；2.上海海关化验屮心，上海200120)摘要：介绍了聚酯纤维中二氧化钛(Ti02)含量的测定方法。溶液中硫酸浓度为2mol/L,质量分数为3%的过氧化氧加入量为5mL,采用浓硫酸溶解加热处理，可快速测定聚酯纤维试样中TiO：的含量。试样测定的相对误差为1・92%。关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维二氧化钛比色分析分光光度法中图分类号：TQ342・21文献识别码：A文章编号：10

2、01-0041(2005)05-0063-03二氧化钛(Ti02)作为消光剂已广泛应用于化学纤维生产中［1］在聚酯纤维的进出口业务中，由于大有光、半消光和全消光纤维的价格差异相差较人，因此快速准确地测定纤维中Ti02的含量，从而判定纤维的消光级别就成了一项重要的测试工作。目前聚酯纤维中Ti02含量的测定方法还没有建立国家标准，作者参考已有的标准［2~4］确定了较合理的测定聚酯纤维中Ti02的含量分析方法。1实验1・1试样硫酸、硫酸钱、过氧化氢(H202)、Ti02均为分析纯；聚酯纤维：切片由仪征化纤股份冇限公司生产，纤维自制。1.2仪器Sh

3、imadzuUV-3000紫外分光光度仪，日本岛津公司生产。1・3实验方法1.3.1标准曲线的绘制称取在150°C下干燥3h的Ti020.1000g装入400mL的烧杯中,加入40・0g的硫酸鞍和lOOmL浓硫酸。加热保持沸腾5〜10min,让其冷却至室温。在不断搅拌下，倾入到盛有约300mL蒸憎水的烧杯中，再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个1000讥的容量瓶中,用蒸馅水稀释至刻度。此溶液含Ti021.0X10-4g/mL用刻度液管分别吸取0,2,4,6,8,10,12mL溶液于lOOmL容量瓶中，各加50mL蒸饰水和10mL浓硫酸，摇

4、匀后用移液管各加入5mL质量分数为3%的H202溶液，最后用蒸憾水稀释至刻度，摇匀。以空白作参比，在分光光度计上选410mm为工作波长，测定溶液的吸光度(A)。1.3.2试样的处理和测定精确称取0・3g(称准至0・0001g)干燥的聚酯纤维试样，放入150mL高形烧杯中，加入10mL浓硫酸。将烧杯置于电炉上加热到溶液呈褐色，减少电炉的功率，并立即用移液管加入5n)L质量分数为30%的H202,使试样溶液呈无色透明，然后自然冷却至室温，用蒸憾水稀释后转移到100mL容量瓶屮，再加5mL质量分数为3%的11202溶液,用蒸憾水稀释至刻度，摇匀，

5、同时作一空白，测定其A。纤维中Ti02质量分数按如下公式计算：3(Ti02)=10(ml-m2)/W%式中ml——从标准曲线上查得试样溶液的Ti02的质量浓度；m2——从标准曲线上查得试样空白溶液的Ti02质量浓度；W试样的质量。2结果与讨论2.1硫酸鞍对显色稳处性的影响在GB12910-91标准的测定中，标准溶液配置时，稀释用的稀酸中加冇硫酸辛安，而GB/T14190-93标准方法中，稀释用的稀酸中不加硫酸钱，为此对稀释液中加硫酸钱和不加硫酸钱时对溶液加入H2o2后显色的稳定性进行比较，结果见表1。表1硫酸钱对稀释液显色稳立性的影响Tab

6、.1EffectOf(NH4)2S04Oncolorstabilityofdilutedsolutionp(TiO2)xIO6/(g•niL1)A24h后A不加硫酸钱加硫酸钱不加硫酸钱加硫酸镀2.00.0200.0190.0190.0184.00.0390.0390.0380.0406.00.0580.0590.0570.060&00.0770.0770.0770.07910.00.1000.0990.1000,09912.00.1180.1180.1190.119拟合直线R值0.999530.99980.999630.99984从表1的数

7、据可看出，标准溶液配置时稀释液中加硫酸鞍和不加硫酸鞍溶液的显色稳定性都很好，放置24h后A误差在5%以下，拟合直线的线性也很好。同时比较了试样处理时加与不加硫酸鞍対测定的影响，已知试样屮Tio2质量分数为0.36%,测定结果见表2。表2试样处理或稀释时硫酸钱的加入对测定的影响Tab.2Effectof(NH4)2S04additiononmeasurementduringsampletreatmentOrdilution项目不加硫酸钱-加硫酸钱处理时稀释时a>(TiO2),%0.3650.4120.4510.3530.4770.371相对误

8、差■%3.3414.6219.46从表2的数据可看出，在试样测定中，在试样处理时或处理后溶液稀释时加入硫酸钱，都会导致分析数据偏高，而且平行试验的误差大,不能满足分析要求。因此采