防晒霜中二氧化钛含量的测定

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1、防晒霜中二氧化钛含量的测定肇庆学院化学化工学院10精细化工1班吴春莹、朱研丹、简志添、谢灯咨、王乐武、彭泽森摘要本文在大量实验的基础上，建立了重量法测定防晒化妆品中二氧化钛含量的方法。采用硫酸一硝酸（1+2）体系消解防晒化妆品，除去有机物，将TiO2转化为四价钛，用单宁酸、安替比林作为沉淀剂，选抒性的将四价钛沉淀下来，并消除化妆品中锌、三价铁的干扰。将所得沉淀物过滤、洗涤、干燥，灼烧称重。关键词二氧化钛重量法测定防晒化妆品正文1前言超细二氧化钛由于其强的吸收紫外线能力，及良好的化学惰性，已广泛用于防晒化妆品中。合金、矿石、颜料等样品中钛

2、的测定方法有较多的文献报导，主要是滴定法和光度法。但化妆品由于其基体复杂，干扰较大，难以用上述方法测定。本文利用四价钛离子选择性地与单宁酸、安替比林生成有机大分子沉淀，用重量法测定防晒化汝品中二氧化钛含量。2实验目的（1）检测并测定防晒霜中二氧化钛的含量，二氧化钛在光照下会产生自由基。（2）熟练进行各种实验操作3实验原理用硫酸稍酸（1+2）体系消解防晒化妆品，除去有机物，二氧化钛转化为四价钛。在PH=1～3的酸性环境中，于45～50℃水浴条件下四价钛与选择性沉淀剂单宁酸和安替比林生成了橙红色的络合沉淀物，可消除化妆品中存在的三价铁及锌的

3、干扰。将所得沉淀物过滤、洗涤、干燥，在850℃的马福炉中灼烧2.5小时后称重，并计算二氧化钛含量。4实验设备3万分之一电子分析天平，电热鼓风干燥箱（CSIO-12D），马桶炉（NEY2-525），若干烧杯，量筒，浴锅，电炉，玻璃棒。5实验材料及试剂浓硫酸、浓硝酸、硫酸铵、25％氨水、硫氰化钾、双氧水、单宁酸、安替比林（1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮图一）均为分析纯、水为去离子水、防晒霜。图15.1试剂的配制硫氰化钾：可由氯化钾与硫作用，生成硫氰酸氨，再与碳酸钾钾反应制得。5.2材料的处理进行防晒霜的消解，消解时加入一定量的硫酸铵

4、并浸泡一段时间，可以很好地将样品消解完全。过量的硫酸不但不能加快消解，提高消解率，反而由于反应剧烈，增加了实验的危险性。本实验选择加入:5ml浓硫酸、10ml浓硝酸和1.00g硫酸铵混合，放置1.5小时后消解。6实验操作步骤准确称取1.25g左右的化妆样品置于100ml的锥形瓶中，加入5ml浓硫酸，10ml浓硝酸，1.00g硫酸铵混合均匀，放置1.5小时。将浸泡好的样品铺放在电炉加热消解，至溶液呈微黄色。将消解好的样品冷却至常温，加20ml的去离子水混合均匀，继续加热至产生白烟，至溶液中的沉淀溶解。将消解液移至500ml烧杯中，加150

5、ml去离子水，用25﹪氨水和硫酸凋节溶液的PH值在2-3之间。于45-50℃水浴条件下，缓缓加入25ml10﹪单宁酸溶液，混台均匀。在不断搅拌下逐滴加入25ml20﹪安替比林溶液，形成橙红色的无定形沉淀后。放置一定时间后，用定量滤纸过滤沉淀，并用去离子水洗涤沉淀至中性。于850℃马桶炉中灰化2.5h，冷却至室温称重，计算二氧化钛含量。7结果及计算8注意事项9费用预算参考文献1刘晓辉以太网组网技术大全北京:清华大学出版社2001.42王廷尧以太网技术与应用北京：人民邮电出版社2005.13车云霞无机化学丛书第八卷科学出版社199834朱贵

6、云化学使剂知识科学出版社19873