资源描述：
《甘草分析方法确认方案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、甘草分析方法确认方案文件编号：确认方案审批表项FI职务姓名签名日期起草QC年月曰会审QC主任年月曰QA主任年月曰批准质量总监年月曰确认小组成员表序号部门组内职务姓名签名日期1质量部组长年刀日2质量部成员<1■-丿J口3质量部成员年月曰4质量部成员年月曰1概述32目的33职责33.1验证委员会33.2验证小组33.3质量保证部33.4物流部34时间计划45确认内容5.1检验仪器和文件的确认件1234文件和检验仪器的确认记录鉴别含量测定偏差记录表.6..7..9121概述甘草为豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisF
2、isch.>胀果甘草Glycyrrhizai72,lataBat.或光果甘草GlycyrrhizagLa-braL•的干燥根和根茎。具有补脾益气，清热解毒,祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，胶腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性等作用。因甘草检测方法已收载在《中国药典》2015版，检测项目有性状、鉴别、检查、含量测定等项目，根据指导原则和我公司的实际情况，对甘草的鉴别、含量测定的检测方法进行确认。由于甘草饮片、炙甘草检测方法也收载在《中国药典》2015版,H甘草饮片和炙甘草的鉴
3、别、含量测定的检测方法与甘草相同,故不再对甘草饮片和炙甘草鉴别、含量测定检测方法进行确认。确认方式为：由两名检验人员分别在新建的实验室对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果来证明方法在木实验室（人员、分析仪器、试剂等）的适用性。2目的确认所采用的方法在木实验室条件下适用，以保证检验结果的准确、可靠。3职责3.1验证委员会3.1.1负责确认数据及结果分析评价的审核。3.1.2负责确认方案、验证报告的审批。3.1.3负责发放验证证书。3.2验证小组3.2.1负责确认方案、确认报告的起草。3.2.2负责确认工作的组织与实施。3.2
4、.3负责确认数据收集、整理及结果的分析评价3.2.4负责确认报告的编写、初审、报验证委员会批准。3.3质量部3.3.1负责确认过程的监督实施。3.3.2负责确认中所需试剂的准备。3.3.3负责样品的取样和测试，并根据检验结果出具检验记录。3.4物资部3.4.1负责确认样品的供应。4时间计划201X年XX月XX口至201X年XX月XX口5确认内容5.1检验仪器和文件的确认对试验中使用的设备和文件进行确认，要求相关的仪器已经过校验并在效期内；质量标准及操作规程文件为最新版本。确认结果记录于附件1。5.2试验方法5.2.1鉴别5.2
5、.1.1供试品溶液：取本品粉末lg,加乙储40ml,加热回流1小吋，滤过，弃去迷液，药渣加甲醇30ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml,合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。5.2.1.2对照药材溶液：另取甘草对照药材lg,同法制成对照药材溶液。5.2.1.3对照品溶液：取甘草酸单鞍盐对照品，加甲醇制成每lml含加g的溶液，作为对照品溶液。5.2.1.4空白溶液：加乙瞇40ml,加热回流1小时，滤过，弃去瞇液，残渣加甲
6、醇30ml,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml,合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸于，残渣加甲醇5ml使溶解，作为空白溶液。5.2.1.5照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各1〜2ul,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。5.2.1.6可接受标准：分别由两名检验员测试，在
7、与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。空白样品在与对照药材色谱相应的位置上，无相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，无相同的橙黄色荧光斑点。5.2.1.7结果记录于附件2。5.2.2含量测定5.2.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙月青为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脫；检测波长为237nmo理论板数按甘草昔峰计算应不低于5000o5.2.2.2对照品溶液：取甘草昔对照品、甘草酸钱对照品
8、适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草昔20ug、甘草酸0.2mg的溶液，即得。5.2.2.3供试品溶液：取本品粉末（过三号筛）约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶屮，精密加入70%乙醇100ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kIlz）30分钟，
