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1、实验八不申含量测定(古蔡氏法)一、原理样品经分解消化后，其屮砂转变成五价砂。五价碑在酸性条件由SnCD和KI的作用卜，被还原为三价神。H3AsO4+2KI+2HCI—--H3AsO3+I2+2KCI+H2OI2+SnCl2+2HC12HI+SnCLi三价砂与新生的氢反应生成砂化氢：H3AsO3+3Zn+6HCl—-AsH3t+3ZnCl2+3H2O所产牛的ASH3气体，通过用Pb(AC)2溶液浸润过的棉花除去H2S的干扰，与漠化汞试纸作用生成由黄色到棕色的色斑，根据颜色深浅，与标准系列比较定量。A
2、sH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3(黄色)2As(HgBr)3+AsH33AsH(HgBr)2(黄棕色)As(HgBr)3+AsH33HBr+As2Hg3(棕色)二、试剂1、5%HgBr2乙醇溶液:取HgBr2lg,加95%乙醇稀释至20mL°2、HgBr2试纸：将滤纸剪成测神管大小的园片，浸入HgBt乙醇溶液中约1小时，取出放陪处使其自然干燥后备用。3、40%酸性SnCb溶液：称取分析纯的氯化亚锡(SnCl2.2H2O)40g,用盐酸溶解并稀释至lOOmL,临用时配制，贮于棕色瓶中
3、4、Pb(ACb棉花：用10%Pb(AC)2溶液浸透脱脂棉花，挤干并使其疏松，在80°C以下干燥，贮于棕色幣口瓶中备用。5、无砂锌粒：直径约2~3mm。6、20%KI溶液。7、神标准贮备溶液：精确称取预先在H2SO4干燥器中干燥的分析纯As2030.1320g,溶于10mLlmol/LNaOH溶液中，加0.5mol/LH2SO4溶液10mL,将此溶液仔细地移入lOOOmL容量瓶屮，用水稀释至刻度。溶液含不申量为0.1mg/mLo8、神标准使用溶液：吸取ImL砂标准贮备液于1OOmL容量瓶，加10%
4、H2SO410mL,加水至刻度，混匀,此溶液含神1ug/mLo1——锥形瓶:2橡皮塞;3测伸管:4管1-1:5玻璃帽。三、仪器1、三角瓶（或广口瓶）2、橡皮塞3、测神管4、管口5、玻璃帽（右图为测伸装置示意图）1、样品处理（1）湿法消化：称取均匀样品5〜10g（含砂约10吨），置于500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加入10mL浓HNO3,混匀放直片亥!I，小火加热使样品溶解，放冷，然后加浓H2SO410mL,加热，至棕红色烟雾消失，溶液开始变成棕色时，立即滴入HNO3,反复操作2〜3次，至溶液澄
5、明，并发生人量白烟时取下，冷却，加水20mL,继续加热至冒口烟，重复操作二次，将剩余的HNO3完全驱除，放冷，加水20mL稀释，冷却后用水将溶液全部转移入100mL容最瓶屮，摇匀，冷至室温，加水至刻度，摇匀，同时做空白试验。（2）干法灰化：准确称取均匀样品1〜10g（视神含量多少而定）于60mL瓷塩堀，加分析纯MgO粉lg,10%Mg（NO3）2溶液K）mL,于烘箱屮烘干或在水浴上蒸干，用小火碳化至无烟示移入高温炉屮加热至550°C、灼烧5小时，冷却后取出，加水5mL,湿润灰分，再慢慢加入6mol
6、/L盐酸10mL溶解，移入lOOmL容量瓶屮，再加6mol/L盐酸10mL,水15mL分数次洗涤±tt璃，洗液均移入容量瓶屮，再加水至刻度、混匀。同时做试剂空白试验。2、测定（1）安装测种管：将Pb（ACb棉花拉松后装入各支测碑管屮，长度5〜6cm,上端至管口处不少于3cm,棉花松紧程度要求基本一致，不得太紧太松。然后将HgB「2试纸安放在测伸悸的管口上，用橡皮圈扣紧玻璃帽，注意管口与帽吻合、密封。（2）神斑生成与比较:将测神管和测神瓶编号,于1〜4号瓶中分别加入0.25、0.50、1.00、2.
7、00碑含量为1mg/mL的碑标准使用液，5号瓶加20.00mL的待测定溶液，6号瓶中加入20.00mL试剂空白，然后用蒸馆水全部加至25mL,各加20%KI溶液5.00mL,加2：1HC11〜4号瓶10mL,5〜6号瓶6mL（若用湿法消化，则要减去消化样品时加入的H2SO4mL数量，并且改用1：1H2SO4）各加10滴酸性SnCl2,10分钟后，各加3g无碑锌粒，立即装上测碑管，塞紧橡皮塞，于25〜40°C放置45分钟，取出样品及试剂空白的HgBr2试纸与标准系列HgBH试纸的砂斑比较定量。五、计
8、算賦加如=幺（MooWx-^-xlOO匕试中:A1A2--样品溶液相当于标准碑斑的ug数。空白溶液相当于标准ii申斑的ug数。W样品重量，goV]样品消化液总体积(mL)cV2测定用的样品消化液体积(mL)o六、说明1、测碑装置的规格，如瓶的人小与高度，测碑管长度及园孔肓径待必须一致。2、试剂空口测定应为无色或呈现极浅的淡黄色，若砌斑色深，说明试剂不纯。3、整个操作过程应避免阳光直接照射。4、钏、磷能与HgBr2试纸呈色，神斑可用浓氨水蒸气熏的方法鉴别，如褪色者为神，不变色为磷，变
