连翘中铅与砷的含量测定.doc

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1、连翘中铅与砷的含量测定更新日期：2011-09-20点击：张大同　张贞丽　韩莉摘　要：采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别测定了12个地市连翘中Pb及As的含量，并以此为基础确定了含量限度，为连翘的质量标准规范化研究提供了依据。关键词：连翘；　Pb；　As；　含量限度分类号：R284.1　文献标识码：A文章编号：1008-0805(2000)02-0097-02TheDeterminationofPbandAsinForsythiasuspersaZHANGDa-tong,ZHANGZhen-li,HANLi(Sh

2、andongProvincialInstituteofTCM,Jinan,Shandong,China)Abstract：ThecontentsofPbandAsinForsythiasuspersafromtwelvecitiesweredeterminedbyAASandAFS.Onthebasis,thecontentlimitswereestablished.Thebasisforstandardizingthequalitycontrolwassupplied.Keywords：Forsythiasuspe

3、rsa；Pb；As；Contentlimit▲　　连翘为常用中药，是木犀科植物连翘Forsythiasuspersa(Thunb.)Vahl的干燥果实，由采收时间不同分为青翘和老翘。本实验收集了12个地市的市售青翘和老翘饮片，先测其炽灼残渣，然后将所得残渣分别用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了其中Pb及As的含量，并以此为基础，确定了炽灼残渣、Pb及As的含量限度，为连翘质量标准的规范化研究提供了依据。1　仪器及工作条件　　PE-5000型原子吸收光谱仪，普通石墨炉加平台，空心阴极灯。工作条件：波长283.3nm

4、，狭缝L0.7nm，灯电流10mA，保护气体氩气；干燥温度250℃/15s，炭化温度650℃/15s，原子化温度1900℃/5s，去残温度2400℃/2s，进样20μl。　　AFS-2201型原子荧光光度计，As空心阴极灯。工作条件：灯电流40mA，负高压340V，载气氩气；测量方式氢化物法，还原剂为2%硼氢化钾+5×10-1%氢氧化钾。2　测定方法2.1　炽灼残渣检查法：将连翘药材混匀取样，粉碎使过20目筛，干燥至恒重，取2.0000g粉末，置已灼烧至恒重的铂金坩锅中，缓缓升温至580℃，完全炭化后放冷至室温，加硫

5、酸1ml，低温加热至硫酸蒸气除尽后，580℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称重后，再于580℃灼烧至恒重，同时作空白对照。计算公式如下：2.2　Pb的含量测定：在盛有炽灼残渣的铂金坩锅中，加入硝酸0.5ml，用少量去离子水冲洗锅壁，放置电热板上加热溶解可溶性盐类，蒸至小体积，取下，冷却后移入10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后，与标准系列同时测定，并作空白对照。工作曲线见图1。含量结果由工作曲线上读出。图1　Pb工作曲线　　　C/ng.ml-12.3　As的含量测定：分别取上述澄清液5

6、ml于50ml小烧杯中，各加入0.5ml5%的盐酸，摇匀，再各加入约0.05g硫脲，0.025g抗坏血酸，摇匀。20min后与标准系列同时测定，工作曲线见图2。含量结果由工作曲线上读出。图2　As工作曲线　　　C/ng.ml-13　结果与讨论3.1　对全国12个地市所购青、老翘样品的炽灼残渣、Pb及As含量的测定结果见表1。因连翘多为野生，且所用样品均购自传统产地，这三项结果都很低，据此可暂定：连翘饮片中炽灼残渣不得过8%，Pb含量不得过百万分之五，As含量不得过百万分之二。表1　12地市连翘的测定结果编号产地购买地

7、点炽灼残渣(%)Pb含量/μg.g-1As含量/μg.g-11-12-1淄博淄博4.686.200.110.400.150.181-22-2山东济南4.775.120.940.640.550.141-32-3河南三门峡郑州5.224.421.910.370.540.141-42-4山西锦州4.305.070.560.380.200.281-52-5山西重庆4.216.190.260.680.390.251-62-6河南重庆7.325.164.300.410.740.311-72-7北京北京4.544.981.681.

8、080.270.491-82-8陕南西安4.004.120.471.920.160.321-92-9湖北武汉5.185.200.740.420.270.181-102-10北京涿州6.864.860.330.480.490.151-112-11安徽亳州4.624.791.500.300.660.221-122-12哈尔滨哈尔滨4.335.781