基础化学实验

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1、基础化学实验实验一滴定分析滴定(Titration)的最初含义是“纯度的测定”，这种方法是在十八世纪从法国诞生和发展起来的。1729年，法国化学家日夫鲁瓦(ClaudeJosephGeoffroy，1683～1752)第一次采用了滴定分析原则，他以磷酸钾为基准物质，测定了醋酸的浓度。由于滴定分析法的简便、快速，在工业生产中很快显示出了极大的优越性，受到了广泛欢迎，推动了它的不断完善，到了十九世纪中叶，出现了它发展中的极盛时期，它所使用的仪器已基本上具备了我们今天实验室中所用的各种形式。滴定分析在定量分析中占有十分重要的位置。所谓定量分析，是对所研究的样品中存在的某一或某些指

2、定成分进行含量测定的一类分析方法。它大致可分为容量分析、重量分析和仪器分析。根据滴定的方式不同，滴定分析的方法有直接滴定、间接滴定、返滴定和置换滴定。若根据分析时所利用的化学反应不同，滴定分析法又分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。这些滴定法简便、快速，并有足够的准确度，因此，在临床检验、医疗卫生分析、工业生产中是一类广泛应用的分析方法。在近代发展起来的滴定分析方法中，许多是利用一些特殊的仪器装置来确定滴定终点，如：电位滴定法、电导滴定法、库仑滴定法、安培滴定法和光度滴定法等等。这些均属于仪器分析的范畴。（一）葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定目的要求通过葡

3、萄糖注射液中葡萄糖含量的测定，掌握间接碘量法的原理及其操作。实验原理I2与NaOH溶液作用生成NaIO，NaIO可将葡萄糖定量氧化为葡萄糖酸，在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成单质碘(I2)析出，因此只要用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，便可计算出葡萄糖的含量。反应式为：I2＋2NaOH=NaI＋NaIO＋H2OCH2OH(CHOH)4CHO＋NaIO＋NaOH®CH2OH(CHOH)4COONa＋NaI＋H2O过量的NaIO在酸性条件下与NaI作用又生成I2：NaIO＋NaI＋H2SO4=Na2SO4＋I2＋H2O析出的I2可用Na2S2O3标准溶液进行滴定：

4、2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI由上述反应可得关系式：1n(I2)=n(C6H12O6)＋n(Na2S2O3)2即：1基础化学实验1n(C6H12O6)=n(I2)－n(Na2S2O3)2注射液中葡萄糖的质量浓度为：é1ùcI×VI-cNaSO×VNaSOMCHOê222223223ú6126ëû?(C6H12O6)=V试样仪器、药品容量瓶(250ml)移液管(25ml)碱式滴定管(50ml)小烧杯小量筒锥形瓶(250ml)碘量瓶(250ml)洗瓶K2Cr2O7(A.R)Na2S2O35H2O（固）Na2CO3（固）I2（固）KI（固）葡萄糖注-1-1-1-

5、1-1射液(50g·L)HCl（6mol·L）NaOH(1mol·L)H2SO4(1mol·L)淀粉指示剂(5g·L)。实验步骤-11．0.1mol·LNa2S2O3标准溶液配制与标定(1)准确称取1.0~1.2g(称准至小数点后四位)分析纯K2Cr2O7（150℃~180℃烘干2小时）于小烧杯中，加少量水溶解并转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。(2)称取Na2S2O35H2O12.5g和0.05gNa2CO3于小烧杯中，加适量刚煮沸并冷却的蒸馏水溶解，稀释至500ml，转移至棕色瓶中，放置一周后再进行标定。-1(3)用移液管移取25.00mlK

6、2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加入6mol·L5ml和20%KI5ml，立即密塞摇匀，在暗处放置5分钟用蒸馏水稀释至100ml，用待标定的Na2S2O3溶液进行滴定至溶液呈黄绿色时，加入0.5%淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色恰好消失，而溶3+液变为Cr离子的亮绿色。记录所消耗Na2S2O3溶液的体积，平行测定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。-12．0.05mol·L碘标准溶液的配制与标定(1)称取12.7g碘研细，转移至小烧杯中用70%KI50ml使之完全溶解，用水稀释至1000ml，置棕色瓶中备用。(2)用移液管准确移取25.00mlNa2S2O3标准溶液于锥

7、形瓶中，加50ml蒸馏水，加淀粉指示剂2ml用I2液滴定至溶液呈蓝色不消失为止。记录所消耗I2溶液的体积，平行测定3次，计算碘溶液的准确浓度。3．葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定-1用移液管吸取25.00ml50g·L葡萄糖注射液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用25.00ml移液管分别吸取上述溶液3份，置于3个锥形瓶(或碘量瓶)中，再分别移取-125.00mlI2标准溶液于上述3个锥形瓶(或碘量瓶)中，摇匀。慢慢加入1mol·LNaOH溶液(约需4ml)，边加边摇，直至溶液呈淡黄色（附注）。将锥形瓶(或