高分子物理实验指导书(1)

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1、高分子物理实验指导书河北联合大学材料学院2011年10月实验一聚合物熔点测定熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度，是聚合物最基本的性质之一。因此聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、折射率、双折対及透明度等。具有热力学一级相转变特征，这些性质的变化都可用来测定聚合物的熔点。本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生变化的方法来测左聚合物的熔点，此法迅速、简便，用料极少，结果也比较准确，故应用很广泛。一、实验目的L了解显微熔点测定仪的工作原理。2.掌握显微熔点测定仪的使用方法。3.观察聚合物熔融的全

2、过程。二、仪器原理及结构将聚合物试样置于热台表面中心位置，盖上隔热玻璃，形成隔热封闭腔体，热台可按一定速度升温，当温度达到聚合物熔点时，可在显微镜下清晰地看到聚合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。热台温度用玻璃水银温度计显示。在样品熔化完瞬间，立即在温度计上读出此时的温度，即为该样品的熔点。仪器结构如图所示。光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。图1XT4型显微熔点测定仪三、试验用其他材料单面刀片一盒。载玻片、盖玻片数片。聚乙烯、聚丙烯粒料。四、实验步骤1.插上电源，将控温旋钮全部置于零位。2

3、.仪器使用前必须将热台预热除去潮气，这时需将控温旋钮调置100V处，观察温度计至120°C，潮气基本消除Z后将控温旋钮调至零位。再将金属散热片置于热台中，使温度迅速下降到100°C以下。3.取一片干净载玻片放在实验台台面上，用单面刀片从试样粒料上切下均匀的一小薄片试样，放在载玻片上，盖上盖玻片，用蹑子将被测试样置于热台屮央，最后将隔热玻璃盖在加热台的上台肩面上。4.旋转显微镜手轮，使被测样品位于目镜视场中央，以获得清晰的图像。5.将控温旋钮旋到50V处，由微调控温旋钮控制升温速度为2°C〜3°C/分钟，在距熔点10°C时，由微调控温旋钮控制升温速度在1°C/分钟以内，同时开始记录时间

4、和温度，两分钟记录一次。6.当在显微镜中观察到试样某处透明度明显增加时，聚合物即开始熔融，记录此时的温度，并观察聚合物的熔融过程，当透明部分扩展到整个试样时，熔融过程即结束,将此时的温度记录下来，此温度即聚合物的熔点；而从刚开始熔融时的温度到熔点Z间的温度段即为熔限。7.将金属散热片置于热台上，使热台温度迅速下降，当温度降到离髙聚物熔点30°C〜40°C时，即可进行下次测量，重复测定三次。8.测定完毕，将控温旋钮与微调控温旋钮调至零位，再将物镜调起一定高度，拔下电源。9.清理实验台上的测试完试样，将实验工具摆放好，结束实验。五、实验结果记录：1时间开始熔融熔融结束温度/°C2时间开始

5、熔融熔融结束温度/°c3时间开始熔融熔融结束温度/°c4熔限〜°C熔点°C六、注意事项1.实验过程中需用蹑子夹取隔热玻璃和载玻片，以防烫伤。2.在样品切片过程应在载玻片上进行，不得在隔热玻璃上切割样品。3.实验结束后需待热台完全冷却后，方可盖上仪器罩。七、讨论与思考1.聚合物熔融时为什么有一个较宽的熔融温度范围？2.列举一些其它测定聚合物熔点的方法，并简述测量原理°实验二聚合物熔融流动速率的测定一、实验目的1.了解熔融流动速率的概念。2.掌握熔融流动速率仪的使用方法。3.熟悉熔融流动速率的测定过程。二、实验原理及意义熔融流动速率仪是在规定温度条件下，用高温加热炉使被测物达到熔融状态。

6、这种熔融状态的被测物，在规定的舷码负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出实验。在工业企业的塑料生产及科研单位的研究川，经常用“熔体（质量）流动速率”来表示高分子材料在熔融状态下的流动性、粘度等物理性能。熔体流动速率就是指挤出物各段试样的平均质量折算为10min的挤出量。熔体（质量）流动速率用MFR表示，单位为：g/lOmhio其计算公式为：MFR（&、叫爲=trefx加〃（g/10min）（1）式中：o—试验温度，mnoin—标称负荷（kg）,m——所切断料段的平均质量（g）,—参比吋间（10min）：t——切断的时问间隔（s）。三、仪器设备XNR-400AM熔融流动速率测试仪，其主要

7、技术参数如下：1.挤压出料部分：出料口直径：（p2.095±0.005mm,出料口长度：&000±0.025mm,装料筒直径：（p9.550±0.025mm,装料筒长度：152±0.1mm,活塞杆头直径：9.475±0.015mm,活塞杆头长度：6.350±0HteilUNITCOUNIVERSITY高分子物理实验指导书2.标准试验负荷（八级）1级：0.325kg；2级：1.200kg；3级：2.160kg；4级：3.800kg；5级:5.000kg；6级