高分子物理实验指导书(共享).docx

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1、高分子物理实验指导书鲁路自编实验1偏光显微镜观察聚合物的结晶形态1实验2凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量及分子量分布8实验3聚合物熔体流动速率及流动活化能的测定14实验4塑料常规力学性能的测试18实验5改性聚丙烯的结晶形态与性能28实验6塑料耐热性能的测定33实验7交联聚合物温度■形变曲线的测定37实验8聚丙烯的结晶形态与性能41实验9交联聚合物温度-形变曲线的测定46实验10光学解偏振法测定聚内•烯的结晶速度50实验11聚合物溶度参数的测定56实验12粘度法测定聚苯乙烯的分子量61实验1偏光显微镜观察聚合物的结

2、晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是冃前实验室中较为简便而实用的方法。众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具冇不同的形态，女口：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。在从浓溶液小析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复朵的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶球晶可以长得很大。对于儿微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于儿微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度冇着

3、密切的联系，因此，对聚介物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。一、目的要求1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。2.观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。二、基本原理球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（品片厚度在10mm左右）。许多这样的晶片从一个屮心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。（1）白然光（2）偏振光图6-1自然光和偏振光振动特点示意图（光波在与纸面垂直的方向上传播）根据振动的特点不同，光有白然光和偏振光Z分。H然光的光振动（电场强度E的振动）均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面

4、内如图6-1所示；白然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个固定方向上振动的光波。这种光称为平面偏光，或偏振光如图6-1（2）所示。偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。如果沿着同一方向冇两个具冇相同波长并在同一振动平而内的光传播，则二者相互起作用而发牛干涉。山起偏振物质产牛的偏振光的振动方向，称为该物质的偏振轴，偏振轴并不是单独一条直线,而是表示一种方向。如图6・1(2)所示。自然光经过第一偏振片后，变成偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过笫二个偏振

5、片；如果将其小任意一片偏振片的偏振轴旋转90。，使它们的偏振轴相互垂直。这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。光波在各向界性介质(如结品聚合物)中传播时，其传播速度随振动方向不同而发牛变化，其折射率值也因振动方向不同而改变，除特殊的光轴方向外，都要发生双折射，分解成振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两条偏振光。两条偏振光折射率之差叫做双折射率。光轴方向，即光波沿此方向射入品体吋不发住双折射。晶体可分两类：第…类是一轴晶，具有一个光轴，如四方晶系、三方晶系、六方晶系；第二类是二轴晶，具冇两

6、个光轴，如斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系。二轴晶的对称性比一轴晶低得多，故亦可称为低级晶系。聚合物山于化学结构比低分子链长，对称性低，大多数属于二轴晶系。一种聚合物的晶体结构通常属于-种以上的晶系，在一定条件可相互转换，聚乙烯品体一般为正交晶系，如反复拉伸、辘压，发生严重变形，晶胞便变为单斜晶系。图6-2画出了一轴晶一个平行于它的光轴Z的切面。这类品体有最人和最小两个主折射率值。假设光波振动方向平行于Z轴时，相应的折图3・2射率为最人主折射率，垂总于Z轴时，相应的折射率为最小主折射率，并分别用N&和Np表示。那么，

7、当入射光振动方向与Z轴斜交时，折射率递变于叫和叫之间。不难理解，在这个品体切而上我们可以用长短半径各为叫和叫的一个椭圆（图6-2）來表示在该切面上各个不同方向的光振动的折射率。也可以用类似的方法处理其他方向的切面。看置于正交偏光镜间晶体的光学性质。当光通过起偏镜时，它只允许在一定平面内振动的光通过（如图6-2的pp）,光从起偏镜出來后。进入到晶体的光线发生双折射，分解形成振动方向分别平行于椭圆长、短半径的两条光线x和y,折射率分别为Ng和Np0从晶体出来后，光线继续在这两个方向上振动；但随后要遇到的检偏镜只允许具

8、有振动aa的光线通过，光x分解为沿X。和xp振动的两条光，光线y也分解为沿ya和yp振动的两条光，和yp为检偏镜所消光，而Xa和yp通过检偏镜能发牛:相互T涉。b图3-3球晶中晶轴螺旋取向示意图图3・4偏光显微镜结构示意图2.目镜筒；3.勃氏镜手轮；4.勃氏敏左右调节手轮；5.勃氏镜前后训节手轮；6•检備傥;7•补偿器；&物镜定位器；9.物傥座；10.物镜；II.旋转丁作