实验室气相色谱仪原理及操作步骤

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1、实验室气相色谱仪原理及操作步骤.气相色谱仪原理及步骤一气相色谱仪的原理：色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主耍利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱屮得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。使用气相色谱法具有以下特点：1.分离效

2、能高。对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。2.灵敏度高。能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量3分析速度快。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。4.应用范围广。气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样甜。就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20%的有机物。此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。二步骤:（1）打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。（2）打

3、开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。（3）设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：⑻柱箱：柱箱初始温度50°C、初始时间10min＞升温速率5°C/min＞终止温度250°C、终止时间lOmin;（b）进样器和检测器：都是250°Co苯分析时的色谱条件:（a）柱箱:柱箱初始温度1OCTC、初始时间Omin、升温速率0°C/min＞终止温度0°C、终止时间0min;（b）进样器和检测器:都是150°Co（4）点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100

4、°C以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在O.IMpa和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8s时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内口色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。(5)打开电脑及工作站A,打开一个方法文件：TVOC分析方法

5、或苯分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。(5)•关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30°C),待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。(6)使用热解吸仪分析标准样品。(a)TVOC分析时：a・

6、首先把解析仪的温度设置为300°C,把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在300°C后，用微量进样器抽取1微升一定浓度的标准样品，将进样针扎入热解析仪的进样口，然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热lmin后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按色谱面板上的“起始”键和工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以火花热解析

7、管。(2)苯分析时：首先把解析仪的温度设置为300°C,把六通阀的开关置于反吹位置，固定好热解析管接头。待热解析仪的温度稳定在320°C后,用气密进样针抽取一定量标准浓度气体，将进样针扎入热解析仪的进样口,然后缓慢的将样品推入热解析管中，打开反吹气开关阀并同时计时，到5min时关闭反吹开关阀。接着把金属毛细管插入进样口B内，随后把解析管移到加热炉内加热，同时开始计时。加热lmin后，将热解析仪的六通阀转换到“进样”位置，接着马上按工作站的“启动”键，进行样品分析。5min后再把六通阀转换到反吹位置，将金属毛细管从进样口拔出，打开反吹气开关阀以活化热解析管。