固相萃取气相色谱-质谱联用测定河水中的多环芳烃 毕业论文

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1、固相萃取/气相色谱-质谱联用测定河水中的多环芳烃摘要：以C18为固相萃取吸附材料，探索其对水样中多环芳烃的吸附和富集能力，采用DB-5MS石英毛细管柱对多环芳进行分离，气相色谱-质谱联用对多环芳烃进行定性及定量分析。通过实际样品中多环芳烃的分析表明，该法快速，溶剂用量少，能满足痕量分析的要求。关键词：C18；固相萃取；气相色谱-质谱法；多环芳烃；水样.1.引言1.1多环芳烃概述1.1.1多环芳烃的来源多环芳烃是指含有两个以上苯环以线状、角状排列的稠环型的碳氢化合物总称[1],是一类环境污染物，美国国家环保局（USEPA）将16种PAHs确定为优先环境

2、监测污染物[2-3]。其中16种多环芳烃具有致癌性、致畸性和致突变性，并且容易在生物体内沉积和不易降解的特性[4]，这类物质主要是由矿物燃料，木材，纸张和其他含碳氢化合物不完全燃烧形成的[5-6]。环境中的PAHs除极少量来源于生物体(某些藻类、植物和细菌)内合成，森林草原自然起火，火山喷发从化石燃料、木质素、底泥等散发出的PAHs是长期地质年代中由生物降解再合成的产物等，绝大部分由人为活动污染造成，主要来自于以下方面[7]：(1)煤、石油和木材及有机高分子化合物的不完全燃烧，即热解成因：废物焚烧和化工燃料不完全燃烧产生的烟气包括汽车尾气，工厂（特别

3、是炼焦、炼油、煤气厂）排出物。(2)原油在开采、运输、生产和使用过程中的泄漏及排污，即石油类源。　(3)水体中的PAHs主要来源于工业废水、大气降落物、表面敷沥青道路的径流及污染土壤的沥滤流。与地下水、湖水相比，河水更易受污染，其中多被吸附在悬浮粒子上，仅少量呈溶解态。　(4)室内PAHs则来源于取暖、烹饪以及吸烟等，由含碳氢化合物不完全燃烧产生。特别是有研究报道，从香烟中已检测到300种以上的PAHs。1.1.2多环芳烃的危害化学致癌作用：多环芳烃属于间接致癌物，多环芳烃导致肺癌发病率上升，油脂食物煎炸等烹调过程产生PAHs，导致胃癌发病率提高。光

4、致毒效应：多环芳烃紫外光照射加速具有损伤细胞组成能力的自由基形成，由BaP产生的BaP醌是一种直接致突变物，引起人体基因的突变,同时也会引起人类红细胞溶血及大肠杆菌的死亡。1.2多环芳烃检测进展随着煤、石油在工业生产，交通运输以及生活中被广泛应用，多环芳烃(PAHs)已成为世界各国共同关注的有机污染物。近年来国内外对此类化合物在水中的污染方面的研究十分重视，以期望能够为预测多环芳烃对水的污染和治理这一课题提供一个理论依据。因此，对水中致癌多环芳烃含量的测定方法的研究，有着重大的现实意义。目前，对于多环芳烃的分离和检测方法有：高效液相色谱法[8-9]：

5、以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。其特点：高压、高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快，载液流速快；此外高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点，但高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”11。在从进样到检测器之间，除了柱子以外的任何死空间（进样器、柱接头、连接管和检测池等）中，如果流动相的流型有变化，被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽，柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏

6、度不及气相色谱。气相色谱[10-11]：气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成，将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。气相色谱-质谱联用（GC-MS）[12-15]：用气相色谱法分离并定性与用质谱法定量相联用的分析方法。纸色谱荧光光度法[16]：由高压汞灯或氙灯发出

7、的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。薄层色谱法[17]：利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。其中应用较广泛的是GC-MS。1.3气相色谱-质谱方法概述1.3.1简介GC-MS这种重要的分析技术是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成的。该技术利用气相色谱的分离能力让混合物中的组分分离，并利用质谱鉴定分离出来

8、的组分（定性分析）以及其精确的量（定量分析）。气相和质谱控制、数据记录、分析都由电脑完成。气质联用具有非常高