顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

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1、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州510275摘要本文以顶空固相微萃取(HeadSpaceSolidPhaseMicroextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（VolatileOrganicCompounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。建立了快速测

2、定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011ng/g。分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-TexStandard100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,

3、严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs检测方法。由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯

4、和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。本文建立了HSSPME-GC-MS联用分析纺织品中常见VOCs的分析方法，方法灵敏度高，重现性好，适合于纺织品中多种痕量挥发性有机物的分析。1实验1.1仪器及操作条件1.1.1仪器SPME手动取样装置，100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS），电磁搅拌/加热操作台，搅拌子（3.0mm×10.0mm），10、15、40mL顶端带有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶（Supelco公司）。HP-6890气相色谱仪带质谱检测（MSD-5973）配G1701B.02.05工作站（

5、Hewlett-Packard,USA），所用色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱（60m×0.32mm×1.8μm）。1.1.2GC-MS的操作条件色谱条件：进样口温度为250℃，进样口关闭五分钟，不分流进样。采用程序升温，初始资金项目：国家质检总局科研资助项目（2002IK034）、中山大学化学院第四届创新化学实验与研究基金（批准号：03002号）。第一作者：蔡积进（1982年出生），男，中山大学化学与化工学院材料化学专业00级指导教师:李攻科，E-mail:cesgkl@zsu.edu.cn.12温度60℃，然后以10℃

6、/min的速度升至240℃，然后保持1min；接着，以3℃/min的速度升至250℃；270℃吹扫2min。载气为高纯氦气，恒定流速1.0mL/min。质谱条件：接口温度280℃，EI离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质量扫描范围50～550u。采用选择性离子流(m/z)：甲苯为91、65，4-乙烯基环己烯为108、79、54，苯乙烯为104、51，萘为128，1-苯基环己烯为158、115。以峰面积定量。1.2试剂甲醇色谱纯试剂（中国医药集团上海化学试剂公司）。无水氯化纳：分析纯，650℃

7、灼烧4h，贮于密封瓶内置于干燥器内备用。甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘（Chemservice）和1-苯基环己烯标准（Acros）。各种VOCs标准均用甲醇稀释成相应浓度的混合标准贮备液，贮存于冰箱中。1.3实验方法称取0.1g剪碎的白布样品（空白样品）于顶空瓶中，加入0.1mLVOCs混和标准，在室温放置2min使之混合均匀，制成合成样品（其中甲苯8.7ng/g、4-乙烯基环己烯33.2ng/g、苯乙烯22.8ng/g、萘1.5ng/g、1-苯基环己烯5.0ng/g）。加入2.5mL0.02g/mL氯化钠水溶液，旋好

8、外盖，在电磁搅拌/加热操作台上以1100r/min搅拌速度搅拌5min；待VOCs在顶空气相中的浓度达到平衡后，将SPME萃取头伸出，顶空萃取10min；然后，将富集有分析物的SPME萃取头于GC/MS进样口250℃解吸5min后进行分析检测。分离色谱图见图1。图1五种VOCs的分离色谱图（A－甲苯、B