顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术

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1、首届中国中西部地区色谱学术交流会2006年8月顶空一固相微萃取一气相色谱／质谱联用技术．．在苹果香气分析中的应用研究周围1’2魏玉梅2毕阳21(甘肃出入境检验检疫局中心实验室，兰州730020)2(甘肃农业大学食品科学与工程学院)‘擒要：用顶空固相徽萃取(HeadSeadSpacesolidPhasemicroExtractions，HS-SPME)和气相色谱质谱(GasChromatgraphyMassSpectrometrometry，GC-MS)联用技术，对5种不同品种的苹果香气成分进行了分析．共分离鉴定出了99种化学成分。

2、初步探讨了样品不同的处理方法及酶活性对香气成分的影响．选用了Or-1701色谱桂、75IImCAR／FDMS萃取头，以萃取热平衡吸附时问25min。温度60"C．解吸附时间3min的试验条件，得到的实验色谱峰保留时问和归一化面积的变异系数cv％程Z分别为0．08％～0．16％和(2．72～12．66)％．关键词：顶空一固相微萃取：气相色谱一质谱联用：苹果香气成分风味物质大多为非营养物质，它们虽不参与体内代谢，但能促进食欲，影响人的精神状态[11。良好的风味是构成食品质量的重要因素之一n1。风味和风味成分的研究在最近的40多年来有了

3、迅速的发展，已成为风味化学研究中令人瞩目的研究领域‘31。对于苹果香气成分的分析，不同的研究者所得的结果并不完全一致“一·盯。由于每一品种都有独特的风味以区别于其它，因此可以通过分析其香味成分组成和量比关系，为确定苹果品种、品质、产地及苹果加工贮藏提供科学依据。固相微萃取(SolidPhaseJ4icroextraction，SPME)技术是一种新型的无溶剂样品预处理技术，该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，操作简单、成本低、所需样品量少，它通过吸附／脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了～些传统样品处理技术的缺点

4、，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品分析‘7—1。本试验选用了5种不同品种的苹果，利用顶空固相微萃取技术吸附苹果中的香气成分，通过气相色谱质谱联用分析其香气成分。同时对色谱柱、微固相萃取头、萃取热平衡吸附时间、温度及解吸附时间进行了筛选，为水果的香气成分分析提供依据。1实验部分1．f仪器与材料Clarus500型气相色谱，(PerkinElmer，UsA)；气相色谱一质谱联用仪，(PerkinElmer，USA)；手动SPME进样器，(Supelco，USA．65lJmPDMS／DVB、75umCAR／PDMS、100Ilm

5、PDMS萃取头)；恒温器(成都科林公司制造)；AW_11型匀浆机(德国ACE公司)。氯化钠(分析纯)供试花牛苹果(红星)采自甘肃天水，红富士采自甘肃静宁，国光采自甘肃兰州，红蛇果和青蛇果均为美国进口品种。1．2实验步骤苹果切碎，取8g果肉置于20ml顶空样品瓶中，加入1．5g氯化钠，密封瓶口，放置恒温器中60℃恒温15min。将固相微萃取器的萃取头通过瓶盖的橡皮垫插入到样品瓶中，推出纤维头，注意不要使萃取头碰到果粒，于60℃恒温吸附25min，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出葶取头。迅速将萃取头插32首届中国中西部地区色谱掌术交流会

6、2006Jr-8月入气相色谱仪，推出纤维头，同时启动仪器采集数据。于240℃解析3min，抽回纤维头后拔出萃取头。1．3仪器条件．1．3．1色谱条件色谱柱：OVIT0150mx0．25mmX0．33lIm；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)．检测器温度，250℃：进样器：程序控制毛细管柱分流／不分流进样器(PSS)，进样器温度，240℃；载气：N2，柱流量，0．8mL／min，分流比100：1：进样方式：Grob无分流进样，进样时分流阀关闭，2．5min后分流阀打开；程序升温：初始温度4013，保持3min，以3℃／min的速率

7、升温至130℃，保持2min，再以8℃／min的速率升温至240，保持10min。1．3．2色谱一质谱联用条件色谱柱：0V170150mX0．25mmX0．33Ilm；进样器：程序控制毛细管柱分流／不分流进样器(PSS)，进样器温度。240"C；载气：N2，柱流量，0．7mL／min，分流比100：1；进样方式：Grob无分流进样，进样时分流阀关闭，2。5min后分流阀打开；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以3℃／min的速率升温至130℃，保持2min，再以8℃／min的速率升温至240℃，保持10min；色谱一质谱接口

8、温度：240℃；离子源温度：20013；离子化方式：EI；电子能量：70Ev：扫描质量范围：(30--。500)U。1．4结果与讨论5个苹果品种通过气相色谱一质谱联用分析后得到的总离子流图，见图1，2，3，4，5。图l目光苹果香气成分质谱总离子流圈