GBT5532-1995-植物油碘价测定.pdf

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1、GB/T5532-1995中华人民共和国国家标准植物油碘价测定Vegetableoils-DeterminationofiodinevalueGB/T5532-1995代替GB5532-85本标准参照采用国际标准ISO3961:1989《动、植物油脂——碘价测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了植物油碘价测定所用的试剂、仪器、分析步骤和结果计算。本标准不适用于乳化脂肪，如人造奶油等。2引用标准GB5490粮食、油料及植物油脂检验一般规则GB/T15687油脂试样制备3定义碘价：试样在本标准规定的操作条件下吸收碘的质量。用每100g样品吸收碘的克数表示。

2、4原理在溶剂中溶解试样并加入wijs试剂，在规定的时间后加入碘化钾和水，用硫化硫酸钠溶液滴定析出的碘。5试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。5．1碘化钾溶液（100g/L）：不含碘酸盐或游离碘。5．2淀粉溶液：将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加此混合液于1000mL沸水中煮沸3min并冷却。5．3硫化硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）：配制和标定按GB5490进行。标定后7d内使用。5．4溶剂：环乙烷和冰乙酸等体积混合液。5．5试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。称9g三氯化碘溶解在700mL冰乙酸和300mL环已烷的混合液中。取5mL上述溶液加

3、5mL碘化钾溶液（5.1）和30mL水，用几滴淀粉溶液（5.2）作指示剂，用0.1mol/L硫化硫酸钠标准溶液（5.3）滴定析出的碘，滴定体积V1。加10g纯碘于试剂中，使其完全溶解。如上法滴定，得V2。V2/V1应大于1.5，否则可稍加一点纯碘直至V2/V1略超过1.5。将溶液静置后将上层清液倒入具塞棕色试剂瓶中，避光保存，此溶液在室温国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施GB/T5532-1995下可保存几个月。6仪器、设备6．1分析天平：感量0.1mg。6．2玻璃称量皿：与试样量适宜并可置入锥形瓶中。6．3锥形瓶：容量500

4、mL具塞并完全干燥。7试样制备按GB/T15687制备试样。8分析步骤8．1称样试样的质量根据估计的碘价而异，如下表所示。估计碘价试样质量,g<53.005~201.0021~500.4051~1000.20101~1500.13151~2000.108．2将称好试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，加入20mL溶剂（5.4）溶解试样，准确加入25mLwijs试剂（5.5）盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。同样用溶剂和试剂制备空白但不加试样。对碘价低于150的样品锥形瓶应在暗处放置1h，碘价高于150和已经聚合的物质或氧化到相当程度的物质，应置于暗处2h。

5、8．3测定反应时间结束后加20mL碘化钾溶液（5.1）和150mL水。用标定的硫化硫酸钠标准溶液（5.3）滴定至浅黄色。加几滴淀粉溶液（5.2）继续滴定，直到剧烈摇动后蓝色刚好消失。8．4测定次数同一试样进行两次规定。9结果计算9．1碘价按每100g样品吸取碘的克数表示时由下式计算：1269(V−V)()12碘价I⋅V=m式中：C——硫代硫酸钠溶液的标定浓度，mol/L；V1——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2——测定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积，mL；m——试样的质量，g。9．2平行测定结果符合允许差要求时，以其算术平均值作为结果。国家

6、技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施GB/T5532-19959．3重复性由同一分析者用同样设备对同一试样同时或连续进行两次测定的结果允许差不超过0.5碘价单位。附加说明：本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由国内贸易部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人郝希成。本标准的制定主要参考AOCS方法：Cd1~25。IUPAC方法：“Determinationoftheiodinevalue（I.V.）。”国际化学”实验室方法：“Determinationofiodinevalueusingas

7、olventotherthancarbontetrachloride.国家技术监督局1995-08-17批准1996-01-01实施