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1、中华人民共和国国家标准GB5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.97—2016前言本标准代替GB/T5009.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。本标准与GB/T5009.97—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定”;———气相色谱法改为使用毛细管柱进行分析;———优化了样品处理、衍生化和测定的条件;———增加液相色谱法;———增加液相色谱-质谱/质谱法;———删除GB/T50
2、09.97—2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的第二法比色法和第三法薄层色谱法。ⅠGB5009.97—2016食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定1范围本标准规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法———气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。本标准气相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟制坚果与籽类、水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的测定。本标准气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。本标准液相色谱法适用于饮料类、蜜饯凉果、果丹类、话化类、带壳及脱壳熟
3、制坚果与籽类、配制酒、水果罐头、果酱、糕点、面包、饼干、冷冻饮品、果冻、复合调味料、腌渍的蔬菜、腐乳食品中环己基氨基磺酸钠的测定。本标准液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中环己基氨基磺酸钠的测定。第一法气相色谱法2原理食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱氢火焰离子化检测器进行分离及分析,保留时间定性,外标法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1正庚烷[CH3(CH2)5CH3]。3.1.2氯化钠(NaCl)。3.1.
4、3石油醚:沸程为30℃~60℃。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5硫酸(H2SO4)。3.1.6亚铁氰化钾{K4[Fe(CN)6]·3H2O}。3.1.7硫酸锌(ZnSO4·7H2O)。3.1.8亚硝酸钠(NaNO2)。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取20g氢氧化钠,溶于水并稀释至500mL,混匀。1GB5009.97—20163.2.2硫酸溶液(200g/L):量取54mL硫酸小心缓缓加入400mL水中,后加水至500mL,混匀。3.2.3亚铁氰化钾溶液(150g/L):称取折合15g亚铁氰化钾(3.1.6),溶于水稀释至100mL,混匀。3.
5、2.4硫酸锌溶液(300g/L):称取折合30g硫酸锌的试剂(3.1.7),溶于水并稀释至100mL,混匀。3.2.5亚硝酸钠溶液(50g/L):称取25g亚硝酸钠,溶于水并稀释至500mL,混匀。3.3标准品环己基氨基磺酸钠标准品(C6H12NSO3Na):纯度≥99%。3.4标准溶液的配制3.4.1环己基氨基磺酸标准储备液(5.00mg/mL):精确称取0.5612g环己基氨基磺酸钠标准品,用水溶解并定容至100mL,混匀,此溶液1.00mL相当于环己基氨基磺酸5.00mg(环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.8909)。置于1℃~4℃冰箱保存,可保存12个月。
6、3.4.2环己基氨基磺酸标准使用液(1.00mg/mL):准确移取20.0mL环己基氨基磺酸标准储备液用水稀释并定容至100mL,混匀。置于1℃~4℃冰箱保存,可保存6个月。4仪器与设备4.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2涡旋混合器。4.3离心机:转速≥4000r/min。4.4超声波振荡器。4.5样品粉碎机。4.610μL微量注射器。4.7恒温水浴锅。4.8天平:感量1mg、0.1mg。5分析步骤5.1试样溶液的制备5.1.1液体试样处理5.1.1.1普通液体试样摇匀后称取25.0g试样(如需要可过滤),用水定容至50mL备用。5.1.1.2含二氧化碳的
7、试样:称取25.0g试样于烧杯中,60℃水浴加热30min以除二氧化碳,放冷,用水定容至50mL备用。5.1.1.3含酒精的试样:称取25.0g试样于烧杯中,用氢氧化钠溶液(3.2.1)调至弱碱性pH7~8,60℃水浴加热30min以除酒精,放冷,用水定容至50mL备用。5.1.2固体、半固体试样处理5.1.2.1低脂、低蛋白样品(果酱、果冻、水果罐头、果丹类、蜜饯凉果、浓缩果汁、面包、糕点、饼干、复合调味料、带壳熟制坚果和籽类、腌渍的蔬菜等):称取打碎、混匀的样品3.00g~5.00g于5
