SNT2654-2010-进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

《SNT2654-2010-进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!"!#!"#$"!%&%进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法!液相色谱$质谱!质谱法%&'&()*+,'*-+-.)-(-/01*+&(&2*13&*+.--12'3..2-.,+*),4-(*5*+.-(*)6-(',+1&/6-('"78$9!!9!)&':-1!%&%$&&$%&发布!%&&$%#$%&实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６５４—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起

2、草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨冀州、王国民、祝伟霞、郭俊峰、刘亚风、魏蔚、刘毅。Ⅰ犛犖／犜２６５４—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口动物源性食品中吗啉胍残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中吗啉胍残留量的制样方法与液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝、牛肾、鸡肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉和虾仁中吗啉胍残留量的液相色谱质谱／质谱的测定

3、。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３试样的制备与保存取样品中具有代表性的可食部分５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份分别装入洁净容器，密封并做好标识，于－１８℃以下保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。４方法提要样品中残留的吗啉胍经三氯乙酸溶液提取并沉淀蛋白，肝脏样品需先过Ｃ固相萃取柱净化，其他１８基质样品直接加入

4、庚烷磺酸钠离子对试剂进行固相萃取净化，液相色谱质谱／质谱测定，外标法定量。５试剂和材料除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。５．１乙腈：高效液相色谱级。５．２甲醇：高效液相色谱级。５．３庚烷磺酸钠：高效液相色谱级。５．４乙酸胺：高效液相色谱级。５．５三氯乙酸。５．６冰乙酸。５．７５％三氯乙酸溶液：称取５．０ｇ三氯乙酸（５．５），溶于１００ｍＬ水中。５．８０．５ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠溶液：称取１０．１ｇ庚烷磺酸钠（５．３），溶于１００ｍＬ水中。５．９５％甲醇水溶液（５＋９５，体积比）：量取５０ｍＬ

5、甲醇、９５０ｍＬ水混合。５．１０２０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸胺缓冲溶液：称取１．５４ｇ乙酸胺（５．４），溶于７００ｍＬ～８００ｍＬ水中，用乙酸调节ｐＨ４．０后用水定容至１０００ｍＬ。１犛犖／犜２６５４—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５．１１乙酸胺缓冲溶液＋乙腈（７０＋３０，体积比）：量取７０ｍＬ乙酸胺缓冲液（５．１０）、３０ｍＬ乙腈混合。５．１２盐酸吗啉胍标准品（ｍｏｒｏｘｙｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）：ＣＡＳ编号３７３１５９７，含量大于等于９９％。５．１３吗啉胍标准储备液：准确称取适量吗啉胍标准品（５．１２），用

6、甲醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的吗啉呱标准储备液。此溶液在０℃～４℃避光保存，可使用３个月。５．１４吗啉胍中间标准液：准确吸取０．５ｍＬ标准储备液（５．１３），用甲醇定容至１００ｍＬ，浓度为５００ｎｇ／ｍＬ。此溶液在０℃～４℃避光保存，可使用１个月。５．１５吗啉胍标准工作液：根据需要吸取适量吗啉胍中间标准溶液（５．１４），用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质工作溶液，使用前配制。５．１６ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱：３ｍＬ，６０ｍｇ，或相当者；使用前用３ｍＬ甲醇和３ｍＬ水活化，并保持柱体湿润。５．１７Ｃ１８固相萃取柱：３ｍＬ

7、，２００ｍｇ，或相当者；使用前分别用３ｍＬ甲醇和３ｍＬ水活化，并保持柱体湿润。５．１８０．２２μｍ滤膜：有机相。６仪器和设备６．１液相色谱质谱／质谱仪：配有电喷雾离子源（ＥＳＩ）。６．２分析天平：感量０．１ｍｇ，０．０１ｇ。６．３涡旋混匀器。６．４离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。６．５固相萃取装置。６．６氮吹仪。６．７组织捣碎机。７测定步骤７．１提取与净化７．１．１肌肉、肾脏、鱼肉、虾肉称取约２ｇ试样（精确到０．０１ｇ）于５０ｍＬ具塞离心管中，加入２０ｍＬ三氯乙酸溶液（５．７），涡旋混匀３ｍｉｎ，加０．５ｍＬ庚烷磺酸钠溶液（５

8、．８）至样液中，混匀后于４０００ｒ／ｍｉｎ离心１０ｍｉｎ。移取５ｍＬ离心后的上清液，以小于１ｍＬ／ｍｉｎ的流速通过ＨＬＢ固相萃取柱（５．１６），待样液全部流过固相萃取柱，依次用３ｍＬ水、３ｍＬ甲醇溶液（５．９）淋洗固相萃取柱，弃去全部流出液，在６５ｋＰａ负压下抽干固相萃取柱５ｍｉｎ，用３ｍ