SNT2445-2010-进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

《SNT2445-2010-进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱-质谱∕质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２４４５—２０１０进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狀狋犪犮犺犾狅狉狅狆犺犲狀狅犾狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２４４５—２０１０前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提

2、出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵凤娟、肖陈贵、岳振峰、林黎明、徐锦忠、高均丽、李丽苏、张建莹。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜２４４５—２０１０进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源食品中五氯酚残留量的制样、液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于猪肝、猪肾、猪肉、牛奶、鱼肉、虾、蟹等动物

3、源食品中五氯酚残留的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经ＭＡＸ固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。４试剂和材料www.bzfxw.co

4、m除另有说明外，所用试剂均为ＨＰＬＣ级，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈。４．２甲醇。４．３乙腈＋水：７＋３（体积比）。４．４三乙胺：分析纯。４．５５％三乙胺乙腈水溶液：准确量取５０ｍＬ三乙胺（４．４），转移入１０００ｍＬ容量瓶，用乙腈＋水（４．３）定容至刻度，混合均匀。４．６甲酸。４．７乙酸铵。４．８５％氨水溶液：量取２００ｍＬ浓氨水（２５％），转移入１０００ｍＬ容量瓶，用水定容至刻度，混合均匀。４．９４％甲酸甲醇溶液：量取１０ｍＬ甲酸，转移入２５０ｍＬ容量瓶，用甲醇定容至刻度，混合均匀。４．

5、１０２％甲酸甲醇水溶液：取一定量４％甲酸甲醇溶液（４．９）与水等体积混合均匀。４．１１５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液：准确称取０．３８５４ｇ乙酸铵（４．７），溶于水中，转移到１０００ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，混和均匀。４．１２标准物质：五氯酚酸钠（ｐｅｎｔａｃｈｌｏｒｏｐｈｅｎｏｌｓｏｄｉｕｍｓａｌｔ），ＣＡＳ编号：１３１５２２，纯度≥９４．５％，或相当。４．１３标准溶液４．１３．１标准储备溶液：称量经折算相当于１０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ）五氯酚的标准品，用甲醇溶解并定容至５０ｍＬ棕色容量瓶中，得质量浓度为２

6、００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。此储备液可在－１８℃以下避光存放１２个月。１犛犖／犜２４４５—２０１０４．１３．２标准工作溶液：标准工作溶液根据需要使用前用空白样品基质溶液配制。４．１４固相萃取（ＳＰＥ）柱：ＯａｓｉｓＭＡＸ，６０ｍｇ，３ｍＬ，或相当。使用前依次用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水活化。４．１５氮气：纯度大于等于９９．９９％。５仪器与设备５．１液相色谱串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。５．２分析天平：感量０．１ｍｇ，０．０１ｇ。５．３旋涡混合器。５．４离心机，５０００ｒ／ｍｉｎ。５．５固相萃取真空装置。５．６机

7、械真空泵。５．７组织捣碎机。５．８均质器。５．９超声波仪。５．１０吹氮浓缩仪。６样品制备与保存６．１制样要求制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６．２动物肌肉、肝脏、肾脏、鱼肉、虾和蟹从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约www.bzfxw.com５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８℃以下冷冻存放。６．３牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８℃以下

8、冷冻存放。７测定步骤７．１样品提取７．１．１肌肉、鱼肉、肝脏、肾脏、虾和蟹称取均质试样２ｇ（精确到０．１ｇ），置于１０ｍＬ具螺旋盖聚丙烯离心管中，加入６ｍＬ５％三乙胺的乙腈水溶液（４．５）。肌肉和鱼肉样品均质提取２ｍｉｎ；肝脏、肾脏、虾和蟹样品旋涡混合１ｍｉｎ，超声提取５ｍｉｎ。３０００ｒ／ｍｉｎ离心５ｍｉｎ，收集上清液于一具刻度离心管中。离心后的残渣用约６ｍＬ５％三乙胺的乙腈水溶液（４．５）重