基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2011年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry203～207基质固相分散一超高效液相色谱一串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中2O种兽药残留王炼黎源倩王海波官艳丽。(成都市疾病预防控制中心，成都610041)(四川大学华西公共卫生学院，成都610041)(四川省兽药残留监控中心，成都610041)摘要建立了超高效液相色谱一串联质谱测定畜禽肉和牛奶中内酰胺，大环内酯和氟喹诺酮类2O种兽药残留的方法。样品与C。填料(粒径40~

2、75um)混合，进行基质固相分散提取，以甲醇洗脱待测物，氮气吹扫，流动相溶解残余物后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各待测物回归方程的相关系数为0．9958~0．9998；以定量离子3和1O倍信噪比对应的样品中待测物浓度计算检出限和定量限，分别为05-3．05lag／kg和0．16～10．0~tg／kg。禽畜肉和牛奶样品中O．5MRL水平的加标回收率分别为73．8～101．5和71．2～95．3，相对标准偏差分别为2．0～13．5和2．0～14．1。本方法应用于实际样品测定，结果满意。关

3、键词兽药残留；基质固相分散；超高效液相色谱一串联质谱1引言内酰胺类、大环内酯类抗生素和氟喹诺酮类抗菌素常被用于治疗动物生长过程中的疾病。同时，也造成其在动物细胞、组织、器官或可食性产品(如蛋、奶)中的残留，直接影响人类健康。目前，这3类药物残留分析的方法主要有微生物法Ⅲ、免疫学方法翻，高效液相色谱法刚和HPLC—MS法】。微生物和免疫学方法成本低、省时，广泛用于筛选实验。高效液相色谱法能较好地进行定性和定量分析，常用于确认实验。采用高效液相色谱一串联质谱法同时检测这3类兽药残留，所涉及的内酰胺类药物仅为青霉素族

4、】。相对于传统高效液相色谱，超高效液相色谱(Ultraperformanceliquidchromatography,UPLC)具有分析速度快、分离度和灵敏度高等优点o】，将UPLC与质谱(Massspe'ctrum，MS)，尤其是串联质谱(MS—MS)结合，更能显现色谱与质谱的优势。本研究采用基质固相分散(Matrixsolid-phasedispersion，MSPD)技术进行样品前处理，操作简捷，试剂消耗少，提取效率高；UPLC—MS—MS检测灵敏快速、准确可靠，为禽畜肉和牛奶中兽药残留分析提供了具有优异

5、定性和定量能力的技术手段。2实验部分2．1仪器与试剂Acquity~UPLC—QuattroPremier@XE型MS／MS(美国Waters公司)；VortexGenius3型涡旋混匀器(德国IKA公司)；2034型真空泵(美国Welch公司)；6mLSPE空管及配套熔融玻璃隔板(美国Agilent公司)；ChromatorexCl8键合硅胶填料(40～75LLm，Et本富士公司)。头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹眯、头孢哌酮、麻保沙星(MAR)、氟洛沙星(FLE)诺氟沙星(N0R)、环丙沙星(CIP)、达氟沙星(

6、DAN)、恩诺沙星(ENR)、沙拉沙星(SAR)、二氟沙星(DIF)替米考星(TIL)、泰乐菌素(TYL)均购自德国Dr．EhrenstorferGmbH公司；头孢洛宁、头孢唑啉、洛美沙星(LOM)、依诺沙星(ENO)购自Sigma公司；头孢吡啉(Fluka公司)；妥舒沙星(TOS，Et本TCI公司)。1000mg／L标准储备液：7种头孢族药物用乙腈一水(50：50，)溶解(头孢噻呋和头孢洛宁加入0-3mLHPO助溶)；ENO，DAN，LOM，ENR，SAR，DIF，TOS，TIL和TYL用甲醇超声溶解；MAR

7、和CIP用甲醇一水(9：1，V／V)超声2010-05—17收稿；2010-09-06接受本文系四川省卫生厅基金(No．07326)和四川省医学重点实验室资助项目Email：septwolvesnjwl@163．corn分析化学第39卷溶解；FLE用甲醇一0．1％甲酸(9：1，)溶解；NOR用甲醇水(9：l，1厂)溶解，并加入0．5mL1．0mol／LNaOH。储备液于一20℃冷冻保存。甲醇和乙腈为HPLC级；实验用水为超纯水。2．2样品前处理称取切碎的禽畜肌肉或牛奶样品0．500g于研钵中，加入2．0gC。。

8、填料，用研杵充分碾磨至均匀，装入6mLSPE空管(底部塞入熔融玻璃隔板)中，用玻棒或玻璃注射器头挤压填充物至无明显空隙。将装好的SPE管置于固相萃取装置上，用4～8mL甲醇充分清洗研钵后，加入到SPE管中，减压洗脱(流速控制在3mL／min以内)，锥形离心管收集洗脱液。于恒温水浴(40±1)℃中用氮气吹至约0．1mL，加入少量乙腈一乙酸铵(2：8，)至1mL，涡旋混匀器混合5min后，