电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯碳酸锂中杂质元素.pdf

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1、154江西化工2004年第3期电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定高纯碳酸锂中杂质元素钟家跃吴淑芳（江西医学院药学系江西南昌330003）摘要：用电感耦合等离子质谱仪（简称ICPMS）直接测定高纯碳酸锂（!99.995%）的杂质元素，考察了Li基体的谱线干扰，采用In作内标分别克服了基体的增强和抑制效应。测定了高纯碳酸锂中16种杂质元素。加标回收率82%~111%，RSD<10%关键词：电感耦合等离子质谱法高纯碳酸锂杂质元素。随着高纯物质在高科技领域应用的不断水为超纯水仪制备的超纯水，再经过亚沸发展

2、，对高纯物质纯度的要求越来越高，电感耦蒸馏所得，所有酸为优级纯。合等离子体质谱法（ICP—MS）以其低检出限和所用的标准溶液由10mg/L逐级稀释成多元素同时分析的能力，在高纯物质中的杂质10!g/L或50!g/L工作溶液，加入的内标液In分析方面得到了广泛的应用。高纯碳酸锂主要为10。!g/L用于制作钽酸锂、铌酸锂等声学级单晶和其他1.3样品制备用。本文采用ICP—MS直接测定高纯碳酸锂准确称取1.000g样品于100mI烧杯中，加中16种杂质元素，方法简便、快速。完全能满入1：1HN032mI，低温溶

3、解样品，冷却后，加入足分析要求。0.5mg/L2mI，定容至100mI待测，同时做试剂空1、实验部分白。1.1仪器及工作参数2、结果与讨论ELAN9000电感耦合等离子体质谱仪（PE2.1测定同位素的选择公司）；入射功率1.0KW，载气流速0.91L/min。本着尽量避开同质异位素的干扰，尽可能蠕动泵进样，样品提升率：1.1mL/min，扫描方选择高丰度的同位素，各测定同位素选择如表式：单点跳峰。1。1.2试剂2004年9月电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定高纯碳酸锂中杂质元素155表1测定同位素

4、的选择测定元素同位素质量测定元素同位素质量Pb208Cr52Cu63Zn66CO59Ba135Ni60Ca44Fe57Sr88AI27TI205Mn55Rb85Cd11ICs133TI2052.2干扰及校正表2样品分析结果（n=6，!g/g）ICP—MS法存在谱干扰和非谱干扰两类，元素测得值RSD（%）Pb0.063.1高纯碳酸锂分析的谱干扰主要来源于基体LiCu0.102.5的同位素及它们的氢化物、氧化物、氢氧化物和CO0.051.0Ni0.234.6二氧化物等多原子离子，Li的质量数为7.0，可Fe0

5、.478.3AI0.347.1能产生的干扰在23、24、29等，也就是说K、Na、Mn0.192.8Zn0.223.3Mg三种元素无法测定。Cd0.076.5非谱干扰是指高浓度的基体元素对分析物TI0.012.0Cr0.166.2信号的抑制或增强效应，基体效应一般可通过Ba2.438.7Ca5.639.3加入内标物来校正，本文选用In作内标校正基Sr3.151.7体效应。Si0.557.92.3方法验证3、结论我们选用一试样进行加标回收试验，待测本实验要严格控制试剂空白较低，否则Fe、Si、Ca、AI的测

6、定无法达到分析的要求，该方元素加入量为500ng，测定体积为100mI，经11法简便、快速、可靠，可满足4N~5N高纯碳酸次平均试验，加标回收率82~111%，RSD<锂中杂质分析的要求。10%。参考文献1、姜玉梅等ICP—MS法测定超细银粉中12种杂质元素的研2.4样品分析究，江西化工，2003，第4期按试验方法对高纯碳酸锂（99.995%）进行平2、曹淑琴等“电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质均6次分析，结果见表2，表中为6次的平均值。元素”，光谱学与光谱分析，1999年12月电感耦合等离子体质

7、谱(ICP-MS)法测定高纯碳酸锂中杂质元素作者：钟家跃，吴淑芳作者单位：江西医学院药学系,江西,南昌,330003刊名：江西化工英文刊名：JIANGXICHEMICALINDUSTRY年，卷(期)：2004(3)被引用次数：5次参考文献(2条)1.姜玉梅ICP-MS法测定超细银粉中12种杂质元素的研究[期刊论文]-江西化工2003(04)2.曹淑琴电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素1999本文读者也读过(10条)1.戴志锋.肖小玲.李法强.祝增虎.马培华.DAIZhi-feng.XIAOXia

8、o-ling.LIFa-qiang.ZHUZeng-hu.MAPei-hua火焰原子吸收光谱法测定高纯碳酸锂中多种杂质元素[期刊论文]-理化检验-化学分册2007,43(9)2.聂玲清.纪红玲.陈英颖.刘小平.王艳萍.NIELing-qing.JIHong-ling.CHENYin-yin.LIUXiao-ping.WANGYang-ping基体未分离高分辨电感耦合等离子体质谱法测定钢中痕量元素[期刊论文]-冶金分析2007,