钛酸铋钠基铁电薄膜的制备及相关刻蚀工艺的研究

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1、摘要摘要含铅量较大的铁电材料在制备和使用的过程中，都会给环境和人类带来损害。为了保护地球和人类的生存空间，防止环境的污染，实现可持续发展的目标，世界各国的科技工作者正在抓紧研究少铅或无铅的压电、铁电材料。其中，钦酸秘钠一一Nao.sBio.5Ti伍(NBT)基材料是近几年研究的少铅或无铅的热门材料之一。目前对钦酸秘钠基材料的研究主要集中在陶瓷和单晶上，我们尚未见到Nao.SBio.5TiO3基薄膜材料的报道。本论文正是针对这种具有实用环保意义的研究方向和钦酸秘钠基薄膜这一具有创新意义的工作，进行了钦酸秘钠基薄膜的制备及其铁电性的研究。当前研究表明，钦酸锡钠具有良好的铁电性，它的剩余极化强度Pr

2、-38uC/c时，室温介电常数。r为240-400,钦酸铭钠的居里温度(最大转变温度)为320'C.钦酸铭钠材料的这些特点对铁电薄膜集成器件的制备非常有利。钦酸秘钠基材料还具有突出的压电性，其中，0.94Nao.5Bio.5Ti03-0.06BaTi氏材料由于在室温下处于三方一四方准同型相界附近，压电系数d33=125X10-"CIN，机电藕合系数1033=$5%。另外，钦酸秘钠基材料还具有良好的热释电性，其热释电系数p=2.5X10-'C"m2"K'1，在7-103℃的温度范围内变化较小。该特点对制作室温热电器件和红外探测器十分有利。而且，钦酸秘钠的热释电性能与钦酸铅、错钦酸铅的热释电性能基

3、本相当。钦酸秘钠的频率常数Np=3200Hz"m.这种良好的光学性质有利于制作声表面波器件和超声传感器。上个世纪我们目睹了一个重要研究领域的到来，即铁电材料和器件领域。过去的十几年中，在铁电薄膜的制备、性能、测试、加工和微结构研究方面，铁电薄膜、缓冲层与半导体材料的集成方面，以及铁电薄膜异质结构的研究和制作方面取得了重大进步。钙钦矿结构材料的高介电常数可以应用于动态随机存储器(DRAM);铁电材料的大剩余极化适合制作非挥发铁电动态随机存储器(NVFRAM)。最近十年的研究主要集中在铁电山东大学博士学位论文电容器异质结构的合成、性质以及基于铁电薄膜存储器的应用这两个方面的基础科学领域。本论文的主

4、要工作之一正是研究钦酸锡钠基铁电薄膜及其在Au/NBT/SiOZ/Si/Au的MFISM结构上电容器的应用指标和特性.氧化物铁电薄膜的技术应用并不局限于铁电存储器。利用其所具有的性能，包括介电、铁电、压电、电致伸缩、热电、光学、电光，将其应用延伸到集成器件或分立元件。薄膜的主要应用包括:存储器中的多层电容、基于压电薄膜的微电子机械系统(MEMS)、边界层电容器、压敏电阻、气体传感器、辐射探测器、温度传感器、换能器、开关、快门和高能量密度电池。这方面的陶瓷制品占据了重要的世界市场，而且市场需求量正逐年稳步增长。当然，我们主要关注的是铁电薄膜和铁电集成器件。当前，与半导体技术密切相关的铁电薄膜集成

5、器件的研究和制造应当具有以下特点:(1)利用该过程可以沉积铁电薄膜并且能用不同的物理化学特性与金属的或导电的氧化物电极层集成到一起。(2)与集成器件过程相容，包括用尽可能合理的温度生产出具有特定微观结构的薄膜。(3)生产出与器件相容的薄膜，具有高取向性或多晶薄膜及有某种特性的异质结构(例如经过多次极化翻转后无疲劳现象，极化保持性，无极化标记效应)(4)沉积过程可重复进行。(5)沉积过程成本不太高并且沉积速率高。既然铁电薄膜技术及其器件制造提出了上述诸多要求，而且也有较大的市场需求，所以我们对钦酸秘钠基铁电薄膜进行探索的过程中，正是按照上述对铁电器件的要求和市场的需求来进行研究的。诸如，优化沉积

6、的参数和条件，多次极化翻转后的疲劳特性，极化保持特性，制备与器件工艺相兼容的薄膜，沉积过程可重复进行，薄膜制备过程的花费不太高等，这些都是本论文研究钦酸秘钠基铁电薄膜的主要研究内容.目前研究较多而且已经进入商用的SrBi2Ta2O9薄膜具有较为突出的铁电存储性和抗疲劳特性，但是其结晶退火温度却高达750-8500C，这一点对于相关器件的制备十分不利。因此，有必要探索结晶退火温度相对较低的新的铁电薄膜材料或新的薄膜制备方法。这也是本论文研究钦酸秘钠摘要基铁电薄膜的主要目的之一。本论文对钦酸锡钠基铁电薄膜进行了系统的、探索性的研究。从前驱体的配制、薄膜制备、组份测定到X射线测量。从电滞回线测量、介

7、电温谱和介电频谱的测量、C-V曲线的测量到薄膜器件开关翻转次数的测量。从薄膜的湿法刻蚀到等离子刻蚀工艺的研究。从原子力显微镜对薄膜形貌、结构的观察和分析到高分辨电子显微镜对Ti02纳米晶结构的确定和缺陷的观察。最近十几年来，少铅的钦酸秘钠铁电材料时有报道。含5%S:和5%Pb的钦酸秘钠材料可以用于热释电探测器:含6.5%Sr和6.5%Pb的钦酸秘钠材料具有较低的介电常数和高的机电祸合系数可以用来制