碱性过硫酸钾法测定水中总氮的研究与探讨

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1、碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮的研究与探讨摘要：碱性过硫酸钾消解紫外光度法是测定总氮的常用方法。釆用标准曲线代替工作曲线，减少消解液的用量，不会影响实际样品的测定。准确控制消解液的加入量，可以使空白值稳定，从而提高精密度、降低检出限。本文还就碱性过硫酸钾溶液的配制、贮存方式，降低实验空白值进行了探讨，并指出现行标准HJ636-2012中的某些不足。关键词：总氮；碱性过硫酸钾；紫外光度法；空白；HJ636-2012。总氮是衡量水质富营养化程度的主要指标之一。目前我国常用的测定水质总氮的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。新修订标准HJ636-2012已于2012年6月1日实施。与旧标准GB1

2、1894-89相比，新标准有了较大的变动。本文通过比较新旧标准，同时参考《《水质总氮的测定碱性过硫酸消解紫外分光光度法》(征求意见稿)编制说明》，対碱性过硫酸钾法测定总氮的方法进行了研究与探讨。1实验部分仪器与试剂Cary60紫外可见分光光度计(安捷伦科技有限公司，吸光度可读至小数点后4位);SYQ-DSX-208B型医用手提式蒸汽灭菌器(上海申安医疗器械厂)；25ml具塞磨口比色管。过硫酸钾1(Fluka总氮含量W0.001%)；过硫酸钾2(AR.国药集团化学试剂有限公司总氮含量＜0.005%)；氢氧化钠(GR.上海山海工学团实验二厂)。无氨水。硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮标准溶液均向环保部

3、标准样品研究购置。碱性过硫酸钾消解液：称取15g盘氧化钠，溶于400ml水后，溶解后加入40g过硫酸钾，缓缓加水溶解，定容至1000mlo本文屮“消解液A”由进口过硫酸钾(Fluka)配制,“消解液B”由国产过硫酸钾(国药试剂)配制。1.2方法原理与操作步骤在60°C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生盘离子和氧，在盘氧化钠的碱性介质中促使过硫酸钾分解完全。分解出的原子态氧在120〜124°C条件下，可使水中含氮化合物转化成硝酸盐，在此过程中有机物被氧化分解,采用紫外分光光度法于波长220册与275nm处测定吸光度，校正吸光度A=A22O-A275与总氮含量成正比。分析步骤详见《水和废水监测分析

4、方法(第四版)》。2结果与讨论2.1工作曲线与标准曲线分别以硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮溶液作为总氮测定的标准溶液，消解后测定绘制工作曲线，得工作曲线方程分别为：y=().()l()36x・0.()()21、y=().01004x-().()()13和y=0.()l()41x・().()020,斜率之比为接近1：1：1,表明以碱性过硫酸钾能完全消解无机态氮，可以采用以上任一种含氮无机物作为标准溶液。分别移取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml浓度为10.0mg/L的硝酸钾使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，加入1.0ml（1+9）盐酸溶液，以水稀释至25.0ml,直

5、接进行紫外光度测定，绘制标准曲线得y=0.0101lx-0.（X）36o经（检验，该标准曲线与工作曲线不存在显著性差异。因此，实际工作中可以用标准曲线代替工作曲线，做到省时省力。但需要说明的是，实际样品分析屮，扣除的空白值应该是经过消解的。2.2碱性过硫酸钾氧化能力试验2..2.1鉴于氯化钱中氮的价态低，还原性强，同时氯离子也有一定的还原性，以氯化钱标准溶液作为试验对象，考察碱性过硫酸钾的氧化性。配制不同含氮量的氯化钱溶液，按照试验步骤，消解完后定容，测定硝酸盐态氮。结果表明，10ml含氮量为lOOug的氯化钱溶液，能被1ml碱性过硫酸钾完全消解。2.2.2固定氯化钱浓度，考察不同化学需氧量

6、（CODcr）下，碱性过硫酸钾对镀态氮的消解情况。在含氮20mg/L氯化钱溶液中，加入不同量的邻苯二甲酸氢钾（换算成CODcr浓度，市于未考虑氯化钱产生的CODcr量，实际CODCr浓度值大于所标值），配制不同CODcr下的氯化钱溶液。试验结果表明，对于含氮浓度均为20mg/L的氯化钱溶液，CODcr浓度为150mg/L、400mg/L和800mg/L的三种溶液,分别用lmk2ml和5ml消解液消解，氨氮转化成硝酸盐氮的氧化率均超过92%o由上可见，碱性过硫酸钾的氧化能力很强，对于一般的水样，采用1ml消解液，完全可以满足分析要求。2.3空白试验总氮分析的空白主要来源有实验室环境、试剂空白、

7、蒸饰水空口以及器皿空白等。在严格控制实验室环境、使用高纯无氨水的情况下，试剂空白以及器皿空白对测定影响最大。2.3.1试剂空白该实验屮，影响实验空白的主要因素有：1、试剂的纯度2、碱性过硫酸钾加入量。下图表示了不同厂家过硫酸钾加入量与空白的关系Y-系列1亠系列2图1消解液加入量与空白值的关系，系列1为国产试剂，系列2为进口试剂。由图1可知，消解液的加入量对空白吸光度有很大的影响，尤其对于用国药产过硫酸钾配制的