碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析-论文.pdf

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1、第28卷第3期干旱环境监测£.28No.32014年9月AridEnvironmentalMonitoringSep..2014碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析李莉(淮北市环境保护监测站,安徽淮北235000)摘要:采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636—2012)测定水中总氮(TN),虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0.05mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果

2、令人满意。关键词:总氮;紫外分光光度法;空白;校准曲线中图分类号:X830.2文献标识码:C文章编号:1007—1504(2014)03—0129—06InfluencingfactorsintheDeterminationoftracetotalnitrogeninwaterbyalkalinepotassiumpersulfatedigestionUVspectrophotometricmethodULi(HuaibeiEnvironmentalMonitoringStation,HuaibeiAnhui235000,China)Abstract:Itisaneasyproc

3、eduretodeterminatethetotalnitrogen(TN)usinganationalstandardentitledasalkalinepetassi—ampersulfatedigestion—UVspectrophotometricmethod(HJ636—2012).However,itshouldbestrictlycontrolledthepa.rameterstoavoidsomanyinfluencesduringtheexperiment.Thesubjectofthisstudyisdeterminatethetotalnitrogen(TN

4、)ofatraceconcentration(0.05mg/L)sample.Thefactors,suchasthedisposalofwaterandcontainers,thepreparationandstorageofreagentsanddigestionsamplepreparationandcooling,wereinvestigatedtocontroltheTNblankandselectthecali.brationcurve.Basedupontheseresults,theoptimumconditionswereobtainedtodeterminat

5、ethetraceTNinthewatersam-pie。Keywords:TN;UVspectrophotometry;blank;calibrationcurve随着我国人口数量的几何增长,城市化进程淡水资源短缺已是当今我国一大环境问题,控制的不断加快,现代生活污水、农田排水或含氮工淡水河流污染,水质监测尤为重要。因此,总氮业废水乱排乱放,使水中有机氮和各种无机氮化是衡量水质富营养化程度的重要指标之一,日常合物含量急剧增加,生物和微生物类的大量繁水质监测中,应实时监测河流水体总氮含量。殖,消耗水中的溶解氧,导致水质恶化。湖泊、水总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化,使有库中含有超

6、标的氮、磷物质时,浮游生物繁殖旺机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后,再以紫外盛,水体出现富营养化状态造成河流严重污染。法、偶氮比色法以及离子色谱法或气相分子吸收收稿日期:2014—03—21;第二次修回日期:2014—06—1l作者简介:李莉(1977一),女,安徽萧县人,工程师,学士,主要从事环境监测工作。·130·干旱环境监测第28卷法进行测定。国家环保部于2012年6月修订发前,开机自检正常后,预热30min,之后每用3h布《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ最好关机休息30min。636—2012),当样品量为l0ml时,本方法检出高压蒸汽灭菌器:最高工作压力不低于1.

7、1限为0.05mg/L,空白校正吸光度不得超过~1.4kg/cm;最高工作温度范围120℃一0.030[1-3j。该方法所需仪器设备普及,操作简124~(2。压力表经淮北市计量研究所检定合格,单,试剂少,在环境监测测定总氮的方法中被广严格按照标准操作规程使用。泛使用。虽然实验步骤简单易行,但实验过程中具塞磨口玻璃比色管:25ml;50ml。管塞影响因素较多,尤其是测定低浓度总氮含量的水与管配套使用。样时,对实验条件要求较为苛刻,准确度不易把HY调速多用振荡器(常州华普达公司)。握

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