SNT2674-2010进出口动物源性食品中那罗星残留量的测定液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２６７４—２０１０进出口动物源性食品中那罗星残留量的测定液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犪狀犪狅犿狔犮犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２６７４—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并

2、归口。本标准起草单位：中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王素方、康庆贺、孙武勇、杨冀州、郭俊峰、张东飞、刘永、程开鹏、魏蔚、刘朝晖。Ⅰ犛犖／犜２６７４—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口动物源性食品中那罗星残留量的测定液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了动物源性食品中那罗星残留量测定的制样方法与液相色谱质谱／质谱定性定量测定方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、牛脂肪、牛奶、猪肉、猪肝、猪肾、羊肉、羊肝、羊肾、鸡肉和鸭肉动物源性食品中那罗星残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对

3、于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３方法提要试样中的那罗星残留用乙酸乙酯或乙腈、甲醇溶液提取，氮气吹干提取溶液，三羟甲基氨基甲烷水溶液溶解残渣，经正己烷液液萃取净化，弃去正己烷层，过微孔滤膜后，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１乙腈：高效液相色谱级。４．２甲醇：高效液相色谱级。４．３乙酸乙酯：高效液

4、相色谱级。４．４正己烷：高效液相色谱级。４．５氯化钠。４．６乙酸铵：液相色谱级，纯度大于等于９８％，２℃～８℃冷藏。４．７三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ碱，英文名称：Ｔｒｉｚｍａｂａｓｅ，ＣＡＳ编号：７７８６１）：纯度大于等于９９％。４．８１０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液：准确称取适量乙酸铵（４．６）于小烧杯中，用水溶解后转移到１Ｌ容量瓶中，洗小烧杯三次，洗液转移到容量瓶中，用水定容至刻度，临用时现配。４．９０．０１ｍｏｌ／ＬＴｒｉｓ碱溶液：准确称取适量Ｔｒｉｓ碱（４．７）于小烧杯中，用水溶解后转移到１Ｌ容量瓶中，洗小烧杯三次，洗液转移到容量瓶中，定容至刻度，

5、混匀后备用。４．１０那罗星标准物质（英文名称：Ｎａｎａｆｒｏｃｉｎ，ＣＡＳ编号：５２９３４８３５，分子式：Ｃ１６Ｈ１４Ｏ６）：纯度大于９５％（ＨＰＬＣ）。４．１１标准溶液：４．１１．１标准储备溶液：准确称取按其纯度折算为１００％质量的那罗星（４．１０）１０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ），１犛犖／犜２６７４—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售用Ｔｒｉｓ碱溶液（４．９）溶解并定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中，得质量浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。此储备液于０℃～４℃避光保存，可使用３个月。４．１１．２标准中间溶液：准确移取１ｍＬ标准储备溶液（４．１１．１），

6、用Ｔｒｉｓ碱（４．９）稀释并定容至１００ｍＬ，该溶液浓度为１μｇ／ｍＬ，于０℃～４℃避光保存，可使用半个月。４．１１．３空白样品提取液：采用空白样品，按照７．１进行提取和净化后得到的溶液。４．１１．４基质标准工作溶液：根据需要用空白样品基质溶液，将标准中间溶液（４．１１．２）稀释至适当浓度，该溶液使用前配制。４．１２氮气：纯度大于等于９９．９９９％。４．１３微孔滤膜：０．２２μｍ，有机相型。５仪器与设备５．１液相色谱质谱／质谱仪：配电喷雾离子源（ＥＳＩ）。５．２电子天平：感量０．１ｍｇ，０．０１ｇ。５．３组织捣碎机。５．４超声提取仪。５．５旋涡混匀器。

7、５．６氮吹浓缩仪。５．７离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ，１５０００ｒ／ｍｉｎ。５．８移液器：１０μＬ～２００μＬ和１００μＬ～１０００μＬ。５．９具塞塑料离心管：５０ｍＬ。６试样的制备与保存６．１一般要求制样操作全过程应防止样品受到污染或发生影响检测残留物含量的变化。６．２动物肌肉、肝脏和肾脏组织从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于－１８℃以下冷冻存放。６．３牛奶样品从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，

8、于－１８℃以下冷冻存放。６．４牛脂肪从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，