水基硅橡胶的制备、结构与性能

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1、摘要摘要采用相反转法制备了水基硅橡胶，以多官能团有机硅作为固化剂，硅溶胶作为补强剂制备了水基硅橡胶固化膜。探讨了有机硅乳液制备的主要影响因素，研究了硅乳／硅溶胶杂化水分散液的粒径及其分布、固化成膜过程、固化膜的物理机械性能、固化膜断面形貌及表面张力、表面形貌、表面结构等，为水基硅橡胶的研制与应用提供了实践依据。通过不同制备工艺的对比，采用了相反转法对D4进行预乳化，然后在80～90℃下进行连续聚合的方法，克服了硅乳长期以来的“漂油”问题。乳化剂sDBs，onl0配比3：2～1：1、用量为单体的1～2wt％，催

2、化剂DBSA为5～6wt％时，制备了存储稳定性大于6个月、固含量为40％、转化率为91％的半透明有机硅乳液。在聚合过程中，催化剂DBSA既起到了催化的作用，同时也起到了乳化剂的作用，并对聚硅氧烷的转化率及反应速度具有显著的影响。采用多官能团有机硅作为水基硅橡胶的固化剂，硅溶胶作为补强剂，制各了拉伸强度高达3．1MPa，断裂伸长率为510％的水基硅橡胶固化膜。对杂化水分散液的粘度和表干时间变化的研究，结果表明硅烷交联剂水解活性对水基硅橡胶的固化性能有显著影响。对同一种固化剂，用量增加，水基硅橡胶的固化速度加快，

3、在一定的范围内(<4％)，固化膜的拉伸强度等随着固化剂用量的增加而提高，断裂伸长率随固化剂用量的增加而下降。硅溶胶是水基硅橡胶有效的补强剂，随着硅溶胶含量的增加，固化膜的物理机械性能有明显的提高。分析了聚硅氧烷乳液和聚硅氧烷乳液，硅溶胶杂化水分散液粒径，结果表明：聚硅氧烷乳液的粒径主要集中在1．0到7．9微米之间，平均粒径为2．9微米；硅乳／硅溶胶杂化水分散液所得水基硅橡胶粒径分布在1．1～18微米之间，平均粒径为4．3微米，有机硅乳{瘦／硅溶胶杂化水分散液粒径较聚硅氧烷乳液的粒径要大，并且分布变宽，这主要是

4、由于硅溶胶粒子被有机硅乳胶粒子所包埋，导致乳胶粒的体积增大。红外光谱研究表明：水基硅橡胶在固化过程中，硅溶胶与固化剂、聚硅氧烷与固化剂、硅溶胶与聚硅氧烷之间发生了一定的相互作用。SEM分析说明在硅橡胶固化膜中，硅溶胶粒子以分散相均匀的分布在交联的有机硅橡胶连续相中。AFM研究发现水基硅橡胶固化膜表面呈现簇状结构，当硅溶胶相对聚硅氧烷含量从15wt％增加到30wt％时，表面粗糙度由312nm增加到511rim。KH550用量增加，则固化膜表面簇状结构越明显，表面粗糙度也逐渐增大。不同的固化剂对固化膜的表面形貌有

5、显著的影响。AIR半定量处理说明，在水基硅橡胶固化成膜的过程中，甲基在与空气接触的表面中，相对丰度要高于底面，从而提高了水基硅橡胶固化膜的憎水性能。关键词：硅乳；硅溶胶；水基硅橡胶{固化过程；AFM华南理工大学硕士学位论文AbstractWaterbasedsiliconefilmswerepreparedwithmulti-functionalgroupsilanecouplingagentascuringagent，silicagelasstrengtheningagentandsiliconeemuls

6、ionasthefilmformingmaterialwhichpreparedbyphaseinversionpolymerization．Effectfactorsofsiliconeemulsionpreparationwerediscussedindetail；curingprocessandphysicalpropertiesofwaterbasedsiliconerobbercoatingwerestudied；particlesizeofsiliconeemulsion／silicagelhyb

7、riddispersion，sectionmorphologyandsurfacemorphologywerecharacterizedbyMATERSIZER,SEM，AFM，ATR．StablesiliconeemulsionWaspreparedbyphaseinversionpre-emulsionbeforering-openingpolymerizztionunder80～90。C．TheoptimumratioofemulsifierWasSDBS／OP-103：2～1：1and1～2wt％，u

8、nderthiscondition，solidcontentandconversionrationofsiliconeemulsionwere40％and90％respectively．Duringpolymerizationprocess，DBSAtooktheroleofcatalyzer,andatthes&oletimeitplayedasemulsifiertoo，ithadobvious