行业标准《硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定

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1、行业标准《硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（送审稿）编制说明一、工作简况1、项目背景和立项意义半导体行业的发展与石墨材料在半导体材料制造中的应用是紧密联系的。在半导体行业屮，直拉单晶炉的加热系统大量采用高纯石墨材料；在半导体硅片加工（包括区熔、外延、外形加工等）中石墨材料作为辅助工具、部件；在铸锭多晶硅时，牛产装置铸锭炉上也大量采用高纯石墨的加热材料及高纯碳毡隔热材料等。屮国40%的石墨产量用于钢铁行业耐火材料，其中直拉单晶炉石墨的使用量占到石墨行业10%左右，硅片加工以

2、及铸锭在4%左右，太阳能电池用多晶硅锭材料的大量需求直接将石墨材料推动到一个崭新广阔的市场。目前石墨材料已成为多晶硅生产中重要的、必不可少的配套材料。基于以上原因，为避免石墨制品在高温下和氯硅烷发生副反应，以及本身杂质挥发，导致反应产物中碳和痕量金属杂质含量增加。采用高纯度的石墨制品作为反应器内部的反应室和加热兀件，可减少石墨制品对多晶硅品质的影响。由于对多晶硅用石墨制品只有物理方面的相关技术指标及检测方法，对于杂质含量的技术指标及检测方法暂无，为避免石墨制品中杂质对多晶硅品质的影响，故对石墨件中杂质含

3、量进行分析。2、任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2014年第三批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科函[2014]628号）的要求，《硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》由亚洲硅业（青海）有限公司牵头负责起草，计划编号：2014-1288T-YB,要求于2015年完成。3、制定单位简况亚洲硅业（青海）有限公司秉承“推广光伏产业、发展绿色能源”的时代责任感，利用青海当地丰富的水电和光照资源，扎根西部，以降低光伏发电成本，提高光伏产品质量为己任，引进国际先进的改良西门子

4、法，建设年产23000吨高纯多晶硅生产项目。项FI总投资预计达100亿元人民币，年实现销售收入200亿元人民币。项口分期实施，全部达产后，青海省将会成为国际、国内名列前茅的多晶硅生产基地。公司所属分析中心拥有三十万级、十万级、千级、局部百级的洁净分析环境。检测设备齐全，在化学检测领域拥有电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、傅立叶变换低温红外光谱仪、红外碳硫分析仪、手持式X荧光光谱仪、单点少子寿命测试仪、正置金相显微镜、自动烟尘(气)测试仪等先

5、进的进口检测设备为公司的原料、中控样品及成品的检测和质量保证提供了可靠性及先进的硬件保障。同时分析中心在2013年5月被青海省政府授予“青海省多晶硅重点实验室”并于同年8月获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书。因此亚洲硅业(青海)有限公司具备该标准制定、起草及相关实验条件和分析能力。4、主要工作过程自任务下达后，2014年亚洲硅业(青海)有限公司分析中心成立了《硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》标准起草小组，项目小组根据标准制定中遵循的原则，立即开展了相关国内外资料

6、、标准的整理和研讨工作。同吋组织相关技术人员进行了大量石墨中杂质含量分析方法的实验工作，初步确立了采用电感耦合等离子体发射光谱法分析多晶硅用高纯石墨中杂质含量。同时结合公司对石墨的使用情况，在分析实验的基础上进一步确立了方法标准的技术要素、仪器参数和性能指标等。2015年6月在西安召开的标准工作会上，来自9个单位的15位专家对《硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》讨论稿进行了逐项讨论，提岀修改意见和如下建议：(1)范围修改内容：由“木标准规定了硅材料用高纯石墨制品中铝、钙、铜

7、、钾、镁、钠、磷、碑、锌、鎳、硼含量的测定方法”，改为“本标准规定了多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、钾、镁、钠、磷、神、锌、银、硼含量的测定方法”。(2)范围修改内容：由"本标准适用•硅材料用咼纯石墨制品中铝、钙、铜、钾、镁、钠、磷、神、锌、银、硼含量的测定”，改为“本标准适用于多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、钾、镁、钠、磷、碑、锌、線、硼含量的测定”。(3)建议增加灰分恒重操作。(4)增加“干扰因素”说明。(5)增加灼烧过程灰分中相关杂质元素的挥发说明。(6)增加多晶硅用高纯石墨检测结果与高纯石墨

8、指标对比说明。(7)编制说明中应明确对“通过0.25mm标准筛网”解释说明。(8)与石墨产品标准协调对接。(9)建议做5个不同批次石墨样品重复性、再现性实验。根据与会专家意见，《硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》标准编制组会后一个半月内应修改完成征求意见稿及编制说明，并完成试验，形成试验报告。发和关企事业单位广泛征求意见。根据征求意见情况填写意见汇总处理表，并应于2015年8月底Z前修改完成预审稿及编制说明。我