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1、食品中邻苯二甲酸酯研究方法探究进展摘要：邻苯二甲酸酯是一类广泛应用的增塑剂，具有具有生殖毒性和致畸致癌等危害。本文概述了邻苯二甲酸酯的危害，综述了食品中邻苯二甲酸酯类物质的检测标准、前处理技术与检测方法，并提出检测中存在的问题和研究前景。关键词：食品邻苯二甲酸酯前处理技术检测进展1.邻苯二甲酸酯的危害邻苯二甲酸酯（PhthalicAcidEsters,简称PAEs）是一类能起到软化作用的化学品，常见的有邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基节
2、酯（BBP）.邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。自上个世纪70年代以来，PAEs作为一种化工原料，得到广泛应用，除了作为增塑剂被应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸的生产外，还可作为添加剂用于农药、清洁剂、润滑油、个人护理用品（如指甲油，头发喷雾剂、香皂和洗发液）等数百种产品的生产［1］。2011年6月台湾的'‘起云剂”风波及2012年内地的白酒“塑化剂”事件，PAEs再一次引起人们普遍关注。食品中PAEs的来源
3、途径比较广泛，主要包括食品塑料包装迁移、环境体系的污染、人为添加等。ArnoldSchecter研究小组对市售的饮料、乳制品、肉类等食品进行了九种不同PAEs检测，研究发现，在所有检测的72种食品中都存在PAEs,使得公众对于累积暴露的关注增加［2］。大量的研究表明，PAEs对人类的健康危害巨大，具有生殖毒性［3-4］。其具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，可通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入人体内，干扰人体正常的内分泌功能；对男性而言，主要是使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下、形态异常
4、，严重的会导致睾丸癌［5］；对女性而言，可能会导致乳房提早发育，缩短妊娠等［6-7］o而其在体内长期积累还会导致畸形、癌变和突变［8］。因此，各个国家对于产品中PAEs含量做了严格规定。2011年6月,卫生部将PAEs列为食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂［9］。1.食品中邻苯二甲酸酯的检测标准目前，我国关于食品中PAEs的检测标准有：GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》［10］,适用于食品中16种邻苯二甲酸酯的测定；SN/T3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯
5、的测定》［11］,适用于食品中23种邻苯二甲酸酯的测定；SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱质谱联用法》[12],本标准适用于与食品接触的塑料容器及包装制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂特定迁移量的测定；而在2011年卫生部签发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》[13],规定DEHP、DINP、DBP的最大残留量分别为1.5、9.0和0.3mg/kgo2013年香港食品安全中心订烈酒中邻苯二甲酸酯成分的行动水平为D
6、EHP含量5mg/kgo此外，世界卫生组织规定DEHP的每日耐受量为摄入不超过0.025mg/kg/day,而美国环保署(EPA)提出DBP、DEP、BBzP、DEHP经口摄入参考剂量(RfD)分别为0.1、0.8、0.2、0.02mg/kg/dayo欧洲食品安全局EFSA规定DBP、DEHP、DiNP和DiDP耐受量为摄入分别不超过0.01,0.05,0.15和0.15mg/kg/day。1.食品中邻苯二甲酸酯的分析方法食品中PAEs的分析检测包括了样品的准备、提取、净化、分离和检测。而样品的提取和净
7、化，即样品的前处理是食品中PAEs分析中最具挑战的部分，同时也是决定方法检测低限的关键部分。3.1前处理技术食品基质复杂，干扰众多，且目标物含量低，因此样品前处理成为决定分析结果好坏的关键环节。传统的溶剂法和液液萃取法是食品，特别是含油脂的食品样品中PAEs提取最常用的方法。很多溶剂，如丙酮-正己烷[14],正庚烷[15],乙睛[16],乙睛-正己烷[17]等，被用于最初的样品提取。但是此法需消耗大量的有机溶剂，且费时，对于痕量分析还需使用高纯度的溶剂，分析成本高，而且大量有机溶剂的使用又造成了新的环境
8、污染及增加处理废水的操作和成本。而对于含油脂的样品以及复杂基质的样品，通常需要对提取液进行更进一步的净化处理。而样品的提取净化方法除了液液萃取外，还有超声提取(UAE)[18-20]、微波辅助溶剂提取(MAE)[21],固相萃取(SPE)[14,16,22-25]、凝胶色谱(GPC)[20]以及近年来新兴的萃取与净化技术，固相微萃取(SPME)[26-28]和分散液液微萃取(DLLME)[29-30]。固相萃取法采用高效、高选择性的固定相，
