DB32∕T 2155-2012 复混肥料中总砷的测定 原子荧光光谱法

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1、ICS65.080B10备案号：36365-2013DB32江苏省地方标准DB32/T2155-2012复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法Determinationoftotalarsenicincompoundfertilizer-atomicfluorescencespectrometricmethod2012-12-28发布2013-02-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2155-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写。本标准提出单位：江苏省农业委员会。本标准起草单位

2、：江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。本标准主要起草人：余云飞、许学宏、王红慧、王丽媛、万晓红、高芹、周健、邵劲松、王磊、沈娟、孙任洁。DB32/T2155-2012复混肥料中总砷的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了复混肥料中总砷测定的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。本标准适用于以无机为主的复混肥料中总砷含量的测定。本方法的检出限为：0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有

3、的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经酸加热消解后，加入硫脲溶液使五价砷还原成三价砷，再用硼氢化钾将样品中所含砷还原成砷化氢，由氩气载入石英炉原子化器中，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在特定条件下与试液中的砷含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂和材料本标准酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水为GB/T6682中规定的二级水。所述溶液如未注明规格和配制方

4、法时，均应符合HG/T2843的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1硫脲溶液（50g/L）：称取5g硫脲溶于100mL水中，现用现配。4.2盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。4.3硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL。4.4（1+2）王水溶液：将盐酸（4.2）与硝酸（4.3）按体积比3:1混合，然后用水稀释两倍，摇匀。4.56mol/L盐酸溶液：取盐酸54mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.65%盐酸溶液：取50mL盐酸于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。4.7砷标准储备溶液：1000mg/L。4.8砷标准使用溶

5、液（1mg/L）：适当量取砷标准储备溶液（4.6），用水逐级稀释到1mg/L。4.9氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，于1000mL容量瓶中用水定容至刻度。4.10硼氢化钾溶液(20g/L)：称取硼氢化钾10g，溶于500mL氢氧化钾溶液(4.8)中,混匀。5仪器设备5.1AFS-9130型原子荧光光度计。5.2砷空心阴极灯。5.3高纯氩气：纯度≥99.9％。5.4调温电热板：可控温度0~300℃。5.5分析天平：精确到0.0001g。1DB32/T2155-20126试验的样品制备按照GB/T8571执行。7分析步骤7.1试样溶

6、液的制备称取0.5～2g试样(精确至0.0001g)置于150mL锥形瓶中，加水少许湿润样品，加玻璃珠数粒，加入20mL王水溶液（4.4）并盖上小漏斗，于电热板（5.4）上低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁。提高消解温度，激烈反应结束后，稍微移开小漏斗继续加热，以赶尽硝酸。待消化液少于10mL时，将电热板温度调至100℃，继续消化使硝酸尽量分解完全。烧杯中内容物近干时，滴加盐酸数滴分解残存硝酸，反复，直至再次滴加盐酸时无棕黄色烟雾出现为止，加入盐酸溶液（4.5）5mL溶解消化物。将消化好的溶液定量转移至50mL容量瓶中，容量瓶中加入5m

7、L硫脲溶液(4.1)，定容摇匀，放置20min后测试。按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。7.2测定方法7.2.1工作曲线的绘制吸取砷标准使用溶液(4.8)0.00mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，8.00mL，10.00mL于100mL容量瓶中，加入5%盐酸溶液（4.6）10mL、硫脲(4.1)5mL，用水定容至刻度，摇匀，放置30min后上机。所配标准系列砷的质量浓度为0.00ng/mL，10.00ng/mL，20.00ng/mL，40.00ng/mL，80.00ng/mL，100.00ng/mL。7.2.2仪器条件灯

8、电流45mA、负高压280V、原子化器高度10mm；氩气流速：载气400mL/min，屏蔽气800mL/min。测定方法为标准曲线法；读数方式为峰面积；进样量0.5mL。7.2.