DB32∕T 2154-2012 复混肥料中总汞的测定 原子荧光光谱法

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1、ICS65.080B10备案号：36364-2013DB32江苏省地方标准DB32/T2154-2012复混肥料中总汞的测定原子荧光光谱法Determinationoftotalmercuryincompoundfertilizer-atomicfluorescencespectrometricmethod2012-12-28发布2013-2-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2154-2012前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编制。本标准提出单位：江苏省农业委员会

2、。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、江苏省农业委员会土壤技术中心。本标准主要起草人：余云飞、王磊、王红慧、许学宏、王丽媛、万晓红、高芹、邵劲松、宗文昊、吴燕。DB32/T2154-2012复混肥料中总汞的测定方法原子荧光光谱法1范围本标准规定了测定复混肥料中总汞的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤。本标准适用于以无机为主的复混肥料中总汞含量的测定。本方法的检出限为：0.001mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引

3、用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样经酸加热消解后，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，在酸性介质中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的原子荧光。在一定条件下其荧光强度与试样中汞的浓度成正比，与标准系列比较定量

4、。4试剂和材料本标准所用试剂与水，酸为优级纯，其它试剂为分析纯，实验用水为GB/T6682中规定的二级水，所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL。4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL。4.3重铬酸钾（K2Cr2o7）:优级纯。4.4（1+1）王水溶液：将盐酸（4.1）与硝酸（4.2）按体积比3:1混合，然后用水稀释一倍，摇匀。4.55%硝酸溶液：取50mL硝酸（4.2）于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。4.6

5、重铬酸钾—硝酸溶液：称取0.5g重铬酸钾(4.3)，用少量水溶解，加硝酸（4.2）50mL，用水稀释至1000mL，摇匀。4.7汞标准储备溶液:1000ug/mL。4.8汞标准使用溶液（0.1ug/mL）：汞标液（4.7），用重铬酸钾—硝酸溶液（4.6）逐级稀释到0.1ug/mL。4.9氢氧化钾溶液（5g/L）:称取5g氢氧化钾于1000mL容量瓶，用水定容至刻度。4.10硼氢化钾溶液(20g/L):称取硼氢化钾10g，溶于500mL氢氧化钾溶液(4.9)中，混匀，用时现配。4.11（1+5）硝酸溶液：取1份硝酸（4.2）与5份

6、水混合，摇匀。5仪器设备1DB32/T2154-20125.1AFS-9130型原子荧光光度计。5.2汞空心阴极灯。5.3高纯氩气：纯度≥99.9％。5.4调温电热板：可控温度0~300℃。5.5所有玻璃仪器均用硝酸溶液（5.1）浸泡过夜后，用去离子水冲洗干净干燥备用。6试验的样品制备按照GB/T8571执行。7分析步骤7.1试样溶液的制备称取0.5～2g试样(精确至0.0001g)置于50mL具塞比色管中，加入盐酸—硝酸混合液(4.4)10mL，加塞后摇匀，放置4小时左右于沸水中加热消解2小时，其间每隔30min摇动一次。取出

7、冷却，过滤，滤液直接收集于50mL容量瓶中。滤干后用少量水冲洗三次以上，合并于滤液中，加入10mL重铬酸钾—硝酸溶液（4.6），用水定容摇匀，放置20min后测定。按以上步骤，除不加试样外同时做空白试样。7.2测定方法7.2.1工作曲线的绘制吸取汞标准使用溶液（4.8）0.00mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL于六个50mL容量瓶中，加入10mL重铬酸钾—硝酸溶液（4.6），用水定容至刻度，摇匀，放置30min后测定。所配标准系列汞的质量浓度为0.00ng/mL，0.40ng/mL，0.8

8、0ng/mL，1.20ng/mL，1.60ng/mL，2.00ng/mL。7.2.2仪器条件灯电流30mA、负高压280V、原子化器高度10mm；氩气流速：载气400mL/min，屏蔽气800mL/min。测定方法为标准曲线法；读数方式为峰面积；进样量0.5mL