葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸毕业论文

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1、全日制本科生毕业论文`题目:葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸学院:化学学院专业年级:化学(师范)2009级学生姓名:学号:20090512994指导教师:职称:教授2013年5月9日第9页(共9页)葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸摘要:研究了Bi改性的3wt%Pd/C催化剂催化氧化葡萄糖性能。结果表明,添加0.3wt%Bi大大提高了3wt%Pd/C催化氧化葡萄糖的性能,重复使用十次后,其产率和选择性基本不变。关键词:催化氧化;Pd/C;Bi;葡萄糖Abstract:Inthispaper,catalyticperformanceof3wt%

2、Pd/Cforglucoseoxidationwasresearched.Theresultshowsthattheadditionof0.3wt%Bigreatlyimprovedtheperformanceof3wt%Pd/Cforglucoseoxidation,theyieldandselectivityremainsbasicallyunchangedaftertenruns.Keywords:catalyticoxidation;Pd/C;Bi;glucose葡萄糖酸(GLA)是化工、医药及食品等的重要中间体,可

3、用于生产葡萄糖酸衍生物,可作为食品酸味剂,配制家用或工业用清洗剂、织物加工与皮革矾鞣剂、金属除锈剂和建筑工业上混凝土的塑化剂等[1-3],均有很大的工业效益。因此,葡萄糖的氧化反应日益受到人们的重视。葡萄糖酸一般是由葡萄糖氧化而得,可由生物发酵法[4]、电解氧化法[5-7]、催化氧化法生产[8-17]。国际上过去多用生化氧化法,国内主要是通过发酵法生产葡萄糖酸钙,再将葡萄糖酸钙进行酸化处理得到葡萄糖酸,然后再制成各种葡萄糖酸盐。该法设备庞大,投资费用高,且副产品多,产品分离纯化比较困难,因而生产成本较高。而催化氧化法以其特有

4、的高效、低污染和设备简单的一步法优势,是研究的热点。多相催化氧化因工艺简单、反应条件温和、转化率高和“三废”少等优点而受到人们的青睐。目前葡萄糖的催化氧化常采用Pd/C催化剂,存在的问题是催化剂贵金属含量高、易失活、选择性差、稳定性差且催化效率不能令人满意[3],[17-22]。为解决此类问题,我们拟定对Pd/C第9页(共9页)催化剂进行改进研究。经过实验,筛选获得低钯含量的Pd-Bi/C双金属组分催化剂,该催化剂活性高、寿命长、选择性好且稳定性高,达到了解决问题的目的。1实验部分1.1催化剂制备1.1.1活性炭的处理将市售

5、活性炭研细,筛取220-250目的筛分。取30.0g活性炭加入到300mL二次蒸馏水中,在140℃的条件下煮沸2h,过滤,洗涤,置于电热恒温鼓风干燥箱中干燥9h,于干燥器内保存备用。1)将9.0g的活性炭加到90ml5%的HCl溶液中,混合均匀后在50℃的温度下加热回流24h,过滤,洗涤,并取滤液加入AgNO3溶液中,检查滤液中的Cl-,洗至无Cl-存在为止,在80℃的烘箱中干燥10h,接着在600℃的实验电阻炉中烧制4h,放入干燥器中备用。2)将9.0g的活性炭加到90mL5%的HNO3溶液中,混合均匀后在50℃的温度下加

6、热回流24h,过滤,水洗至中性,在80℃的烘箱中干燥10h,接着在600℃的实验电阻炉中烧制4h,放入干燥器中备用。1.1.2浸渍吸附钯盐铋盐称取分析纯PdCl20.9719g,加入7mL浓HCl溶解后加水至50mL;另称取Bi(NO3)3·5H2O0.4102g,加入12.5mL2mol/LHNO3溶解后加水至25mL;量取5.00mLBi(NO3)3溶液、5.19mLPdCl2溶液以及40mL二次蒸馏水于100mL烧杯中,在室温下搅拌,待溶液混合均匀后,快速加入2.0g处理好的活性炭,继续搅拌48h,以便充分沉积沉淀。1

7、.1.3甲醛还原将上述悬浊液在水浴上维持85℃下充分搅拌2h,后加入10mL37%的HCHO溶液,逐滴加入30%NaOH溶液,并随时测定pH值,补充NaOH维持p第9页(共9页)H在8到9,继续在水浴85℃条件下搅拌8h。放置过夜,过滤,水洗6次左右。最后一次使用无水乙醇浸渍10min,然后抽干,在80℃条件下真空干燥5h,放入干燥器中备用。1.2葡萄糖催化氧化葡萄糖溶液的氧化在250mL三颈瓶中完成,装置见图1,装有供气系统、碱式滴定管、复合电极。在三颈瓶中放入150mL起始浓度为0.2mol/L的葡萄糖溶液,用电磁搅拌加

8、热器控制温度为50℃,通过氮气吹扫5min以活化催化剂,然后改通氧气,开始实验。实验过程中,形成的酸不断被中和以保持一个恒定的pH=9的反应介质,这通过滴加20%的NaOH溶液来实现。随着氧化反应的不断进行,不断滴加碱液,数小时后,反应完成,以碱消耗量计算反应转化率。取出反应混合物,过滤,

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