葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸 毕业论文

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1、全日制本科生毕业论文`题目：葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸学院：化学学院专业年级：化学（师范）2009级学生姓名：学号：20090512994指导教师：职称：教授2013年5月9日第9页(共9页)葡萄糖催化氧化制葡萄糖酸摘要：研究了Bi改性的3wt%Pd/C催化剂催化氧化葡萄糖性能。结果表明，添加0.3wt%Bi大大提高了3wt%Pd/C催化氧化葡萄糖的性能，重复使用十次后，其产率和选择性基本不变。关键词：催化氧化；Pd/C；Bi；葡萄糖Abstract：Inthispaper,catalyticper

2、formanceof3wt%Pd/Cforglucoseoxidationwasresearched.Theresultshowsthattheadditionof0.3wt%Bigreatlyimprovedtheperformanceof3wt%Pd/Cforglucoseoxidation,theyieldandselectivityremainsbasicallyunchangedaftertenruns.Keywords：catalyticoxidation;Pd/C;Bi;glucos

3、e葡萄糖酸(GLA)是化工、医药及食品等的重要中间体，可用于生产葡萄糖酸衍生物，可作为食品酸味剂，配制家用或工业用清洗剂、织物加工与皮革矾鞣剂、金属除锈剂和建筑工业上混凝土的塑化剂等[1-3]，均有很大的工业效益。因此，葡萄糖的氧化反应日益受到人们的重视。葡萄糖酸一般是由葡萄糖氧化而得,可由生物发酵法[4]、电解氧化法[5-7]、催化氧化法生产[8-17]。国际上过去多用生化氧化法，国内主要是通过发酵法生产葡萄糖酸钙，再将葡萄糖酸钙进行酸化处理得到葡萄糖酸，然后再制成各种葡萄糖酸盐。该法设备庞大，

4、投资费用高，且副产品多，产品分离纯化比较困难，因而生产成本较高。而催化氧化法以其特有的高效、低污染和设备简单的一步法优势，是研究的热点。多相催化氧化因工艺简单、反应条件温和、转化率高和“三废”少等优点而受到人们的青睐。目前葡萄糖的催化氧化常采用Pd/C催化剂，存在的问题是催化剂贵金属含量高、易失活、选择性差、稳定性差且催化效率不能令人满意[3],[17-22]。为解决此类问题,我们拟定对Pd/C第9页(共9页)催化剂进行改进研究。经过实验，筛选获得低钯含量的Pd-Bi/C双金属组分催化剂,该催化剂

5、活性高、寿命长、选择性好且稳定性高，达到了解决问题的目的。1实验部分1.1催化剂制备1.1.1活性炭的处理将市售活性炭研细，筛取220-250目的筛分。取30.0g活性炭加入到300mL二次蒸馏水中，在140℃的条件下煮沸2h，过滤，洗涤，置于电热恒温鼓风干燥箱中干燥9h，于干燥器内保存备用。1）将9.0g的活性炭加到90ml5%的HCl溶液中，混合均匀后在50℃的温度下加热回流24h，过滤，洗涤，并取滤液加入AgNO3溶液中，检查滤液中的Cl-，洗至无Cl-存在为止，在80℃的烘箱中干燥10h，

6、接着在600℃的实验电阻炉中烧制4h，放入干燥器中备用。2）将9.0g的活性炭加到90mL5%的HNO3溶液中，混合均匀后在50℃的温度下加热回流24h，过滤，水洗至中性，在80℃的烘箱中干燥10h，接着在600℃的实验电阻炉中烧制4h，放入干燥器中备用。1.1.2浸渍吸附钯盐铋盐称取分析纯PdCl20.9719g，加入7mL浓HCl溶解后加水至50mL；另称取Bi(NO3)3·5H2O0.4102g，加入12.5mL2mol/LHNO3溶解后加水至25mL；量取5.00mLBi(NO3)3溶液、

7、5.19mLPdCl2溶液以及40mL二次蒸馏水于100mL烧杯中，在室温下搅拌，待溶液混合均匀后，快速加入2.0g处理好的活性炭，继续搅拌48h，以便充分沉积沉淀。1.1.3甲醛还原将上述悬浊液在水浴上维持85℃下充分搅拌2h，后加入10mL37%的HCHO溶液，逐滴加入30%NaOH溶液，并随时测定pH值，补充NaOH维持p第9页(共9页)H在8到9，继续在水浴85℃条件下搅拌8h。放置过夜，过滤，水洗6次左右。最后一次使用无水乙醇浸渍10min，然后抽干，在80℃条件下真空干燥5h，放入干燥

8、器中备用。1.2葡萄糖催化氧化葡萄糖溶液的氧化在250mL三颈瓶中完成，装置见图1，装有供气系统、碱式滴定管、复合电极。在三颈瓶中放入150mL起始浓度为0.2mol/L的葡萄糖溶液，用电磁搅拌加热器控制温度为50℃，通过氮气吹扫5min以活化催化剂，然后改通氧气，开始实验。实验过程中，形成的酸不断被中和以保持一个恒定的pH=9的反应介质，这通过滴加20%的NaOH溶液来实现。随着氧化反应的不断进行,不断滴加碱液,数小时后,反应完成，以碱消耗量计算反应转化率。取出反应混合物,过滤,